Vedetön sitruunahappo CAS 77-92-9 -määritys 99,5-100,5 %

Sitruunahappo [77-92-9].
MÄÄRITELMÄ
Vedetön sitruunahappo sisältää 99,5 % NLT:tä ja 100,5 % NMT:tä C6H8O7 vedettömästä pohjasta laskettuna.
HENKILÖLLISYYSTODISTUS
• Infrapunaabsorptio <197K>: Kuivaa tutkittavaa ainetta 105 ℃:ssa 2 tuntia.
MÄÄRITYS
• Menettelytapa
Näyte: 0,550 g vedetöntä sitruunahappoa;kirjaa paino tarkasti.
Analyysi: Liuota näyte 50 ml:aan vettä.Lisää 0,5 ml fenoliftaleiini TS:ää.Titrataan 1 N natriumhydroksidilla VS.Jokainen ml 1 N natriumhydroksidia vastaa 64,03 mg:aa C6H8O7.
Hyväksymiskriteerit: 99,5–100,5 % vedettömästä pohjasta
Epäpuhtaudet
Epäorgaaniset epäpuhtaudet
• Jäännös syttyessä <281>: NMT 0,1%, määritettynä 1,0 g
• Raskasmetallit <231>: NMT 10 ppm
• Sulfaatti
Standardisulfaattiliuos A: 1,81 mg/ml kaliumsulfaattia 30 % alkoholissa.Siirrä 10,0 ml tätä liuosta välittömästi ennen käyttöä 1000 ml:n mittapulloon, laimenna 30-prosenttisella alkoholilla ja sekoita.Tämä liuos sisältää 10 µg/ml sulfaattia.
Standardisulfaattiliuos B: 1,81 mg/ml kaliumsulfaattia vedessä.Siirrä 10,0 ml tätä liuosta välittömästi ennen käyttöä 1000 ml:n mittapulloon, laimenna vedellä merkkiin ja sekoita.Tämä liuos sisältää 10 µg/ml sulfaattia.
Näytekantaliuos: 66,7 mg/ml sitruunahappoa
Näyteliuos: Lisää 4,5 ml:aan standardisulfaattiliuosta A 3 ml bariumkloridiliuosta (1:4), ravista ja anna seistä 1 minuutin ajan.Lisää 2,5 ml:aan syntynyttä suspensiota 15 ml näytevarastoliuosta ja 0,5 ml 5 N etikkahappoa ja sekoita.
Standardiliuos: Valmistele näyteliuoksen ohjeiden mukaan, paitsi että käytä 15 ml standardisulfaattiliuosta B näytekantaliuoksen sijasta.
Analyysi
Näytteet: standardiliuos ja näyteliuos
Hyväksymiskriteerit: Näyteliuoksessa 5 minuutin seisotuksen jälkeen syntynyt sameus ei ole suurempi kuin standardiliuoksessa (0,015 %).
• Alumiinin raja (jos se on merkitty dialyysihoitoon tarkoitetuksi)
Vakioalumiiniliuos: 352 mg:aan alumiinikaliumsulfaattia 100 ml:n mittapullossa lisätään muutama ml vettä, liuotetaan pyörittämällä, lisätään 10 ml laimennettua rikkihappoa, laimennetaan vedellä tilavuuteen ja sekoitetaan.Välittömästi ennen käyttöä laimenna 1,0 ml tätä liuosta vedellä 100,0 ml:ksi.
pH 6,0 asetaattipuskuri: Liuota 50 g ammoniumasetaattia 150 ml:aan vettä, säädä jääetikkaalla pH 6,0:aan, laimenna vedellä 250 ml:aan ja sekoita.
Standardiliuos: Valmista seos, jossa on 2,0 ml standardialumiiniliuosta, 10 ml pH 6,0 asetaattipuskuria ja 98 ml vettä.Uuta tämä seos näyteliuokselle kuvatulla tavalla, laimenna yhdistetyt uutteet kloroformilla tilavuuteen ja sekoita.
Näyteliuos: Liuota 20,0 g vedetöntä sitruunahappoa 100 ml:aan vettä ja lisää 10 ml pH 6,0 asetaattipuskuria.Uuta tämä liuos peräkkäisillä annoksilla 20, 20 ja 10 ml 0,5-prosenttista 8-hydroksikinoliiniliuosta kloroformissa yhdistäen kloroformiuutteet 50 ml:n mittapullossa.Laimenna yhdistetyt uutteet kloroformilla tilavuuteen ja sekoita.
Tyhjä liuos: Valmista seos, jossa on 10 ml pH 6,0 asetaattipuskuria ja 100 ml vettä.Uuta tämä seos näyteliuokselle kuvatulla tavalla, laimenna yhdistetyt uutteet kloroformilla tilavuuteen ja sekoita.
Fluorometriset olosuhteet
Viritysaallonpituus: 392 nm
Emissioaallonpituus: 518 nm
Analyysi
Näytteet: standardiliuos ja näyteliuos
Määritä näytteiden fluoresenssin intensiteetit fluorometrissä Fluorometristen olosuhteiden ohjeiden mukaisesti käyttämällä tyhjää liuosta instrumentin nollaamiseen.
Hyväksymiskriteerit: Näyteliuoksen fluoresenssi ei ylitä standardiliuoksen fluoresenssia (0,2 ppm).
Orgaaniset epäpuhtaudet
• Toimenpide: Oksaalihapon raja
Näytekantaliuos: 200 mg/ml vedetöntä sitruunahappoa vedessä
Näyteluos: Lisää 4 ml:aan näytteen kantaliuosta 3 ml suolahappoa ja 1 g rakeista sinkkiä, keitä 1 minuutti ja anna seistä 2 minuuttia.Siirrä supernatantti koeputkeen, joka sisältää 0,25 ml fenyylihydratsiinihydrokloridiliuosta (1:100), ja kuumenna kiehuvaksi.Jäähdytä nopeasti, siirrä mittasylinteriin ja lisää yhtä suuri määrä kloorivetyhappoa ja 0,25 ml kaliumferrisyanidiliuosta (1:20).Ravista ja anna seistä 30 minuuttia.
Standardiliuos: Valmistele näyteliuoksen ohjeiden mukaisesti, paitsi että käytä 4 ml 0,10 mg/ml oksaalihappoliuosta, joka vastaa 0,0714 mg/ml vedetöntä oksaalihappoa, näytekantaliuoksen sijasta.[Huom. Valmistele samanaikaisesti näyteliuoksen kanssa.]
Analyysi
Näytteet: standardiliuos ja näyteliuos
Hyväksymiskriteerit: Näyteliuoksessa syntynyt vaaleanpunainen väri ei ole voimakkaampi kuin standardiliuoksessa (0,036 %).
ERITYISET TESTIT
• Bakteerien endotoksiinitesti 85: Bakteerien endotoksiinien määrä on sellainen, että vedetöntä sitruunahappoa käyttävien annosmuotojen monografioiden vaatimukset voidaan täyttää.Jos etiketissä mainitaan, että vedetöntä sitruunahappoa on jatkokäsiteltävä ruiskeena käytettävien annosmuotojen valmistuksen aikana, bakteerien endotoksiinien määrä on sellainen, että vedetöntä sitruunahappoa käyttävien annosmuotojen monografioiden vaatimus voidaan täyttää. tavannut.
• Ratkaisun selkeys
[Huomautus - Näyteliuosta on verrattava standardisuspensioon A hajautetussa päivänvalossa 5 minuuttia standardisuspension A valmistamisen jälkeen.]
Hydratsiinisulfaattiliuos: 10 mg/ml hydratsiinisulfaattia vedessä.Anna seistä 4-6 tuntia ennen käyttöä.
Metenamiiniliuos: Siirrä 2,5 g metenamiinia 100 ml:n lasitulppaan, lisää 25,0 ml vettä, aseta lasitulppa ja sekoita liukenemaan.
Primaarinen opalisoiva suspensio: Siirrä 25,0 ml hydratsiinisulfaattiliuosta 25,0 ml:aan metenamiiniliuosta 100 ml:n lasitulpalla suljetussa pullossa.Sekoita ja anna seistä 24 tuntia.[Huomautus—Tämä suspensio on stabiili 2 kuukautta, jos sitä säilytetään lasisäiliössä, jossa ei ole pintavikoja.Suspensio ei saa tarttua lasiin, ja se on sekoitettava hyvin ennen käyttöä.]
Opalesenssistandardi: Laimenna 15,0 ml primääristä opalisoivaa suspensiota vedellä 1000 ml:ksi.[Huom. Tätä suspensiota ei saa käyttää yli 24 tunnin kuluttua valmistamisesta.]
Standardisuspensio A: Laimenna 5,0 ml Opalescence-standardia vedellä 100 ml:ksi.
Standardisuspensio B: Laimenna 10,0 ml Opalescence-standardia vedellä 100 ml:ksi.
Näyteliuos: 200 mg/ml vedetöntä sitruunahappoa vedessä
Analyysi
Näytteet: standardisuspensio A, standardisuspensio B, vesi ja näyteliuos
Siirrä riittävä määrä näyteliuosta värittömään, läpinäkyvään, neutraaliin lasiin valmistettuun koeputkeen, jossa on tasainen pohja ja jonka sisähalkaisija on 15–25 mm, jotta saadaan 40 mm:n syvyys.Siirrä vastaavasti annokset standardisuspensiota A, standardisuspensiota B ja vettä erillisiin yhteensopiviin koeputkiin.Vertaa näyteliuosta, standardisuspensiota A, standardisuspensiota B ja vettä hajallaan päivänvalossa katsoen pystysuunnassa mustaa taustaa vasten (katso Spektrofotometria ja valonsironta 851, Visuaalinen vertailu).[Huom. Valon diffuusion on oltava sellainen, että standardisuspensio A voidaan helposti erottaa vedestä ja että standardisuspensio B voidaan helposti erottaa standardisuspensiosta A.]
Hyväksymiskriteerit: Näyteliuoksella on sama kirkkaus kuin vedellä.
• Liuoksen väri
Standardikantaliuos A: rautakloridi CS, kobolttikloridi CS ja laimea kloorivetyhappo (10 g/l) (2,4:0,6:7,0)
Standardikantaliuos B: rautakloridi CS, kobolttikloridi CS, kuparisulfaatti CS ja laimea suolahappo (10 g/l) (2,4:1,0:0,4:6,2)
Standardikantaliuos C: rautakloridi CS, kobolttikloridi CS ja kuparisulfaatti CS (9,6:0,2:0,2)
[Huom. Valmistele standardiliuokset välittömästi ennen käyttöä.]
Standardiliuos A: Laimenna 2,5 ml standardikantaliuosta A laimealla kloorivetyhapolla (10 g/l) 100 ml:ksi.
Standardiliuos B: Laimenna 2,5 ml standardikantaliuosta B laimealla kloorivetyhapolla 100 ml:ksi (10 g/l).
Standardiliuos C: Laimenna 0,75 ml standardikantaliuosta C laimealla kloorivetyhapolla (10 g/l) 100 ml:ksi.
Näyteliuos: Käytä näyteliuosta, joka on valmistettu liuoksen kirkkaustestissä ohjeiden mukaisesti.
Analyysi
Näytteet: standardiliuos A, standardiliuos B, standardiliuos C, vesi ja näyteliuos
Siirrä riittävä määrä näyteliuosta värittömään, läpinäkyvään, neutraaliin lasiin valmistettuun koeputkeen, jossa on tasainen pohja ja jonka sisähalkaisija on 15–25 mm, jotta saadaan 40 mm:n syvyys.Siirrä vastaavasti annokset standardiliuosta A, standardiliuosta B, standardiliuosta C ja vettä erillisiin yhteensopiviin koeputkiin.Vertaa näyteliuosta, standardiliuosta A, standardiliuosta B, standardiliuosta C ja vettä hajautetussa päivänvalossa katsoen pystysuunnassa valkoista taustaa vasten (katso Spektrofotometria ja valonsironta 851, Visuaalinen vertailu).
Hyväksymiskriteerit: Näyteluos ei ole värillisempää kuin standardiliuos A, B tai C tai vesi.
• Helposti hiilipitoiset aineet
Näyte: 1,0 g jauhettua vedetöntä sitruunahappoa
Analyysi: Siirrä näyte 22 × 175 mm:n koeputkeen, joka on aiemmin huuhdeltu 10 ml:lla rikkihappoa ja jonka annettiin valua 10 minuutin ajan.Lisätään 10 ml rikkihappoa, sekoitetaan, kunnes liukeneminen on valmis, ja upotetaan 90 ± 1:n vesihauteeseen 60 ± 0,5 minuutiksi pitäen hapon taso veden tason alapuolella koko jakson ajan.Jäähdytä putki juoksevassa vedessä ja siirrä happo värivertailuputkeen.
Hyväksymiskriteerit: Hapon väri ei ole tummempi kuin vastaavan tilavuuden Matching Fluid K (katso Color and Achromicity 631) vastaavassa putkessa, jolloin putkia tarkkaillaan pystysuorassa valkoista taustaa vasten.
• Steriiliystestit 71: Jos etiketissä todetaan, että vedetön sitruunahappo on steriili, se täyttää steriiliystestien 71 vaatimukset asianomaisissa annosmuotomonografioissa, joissa vedetöntä sitruunahappoa käytetään.
• Veden määritys, menetelmä I 921: NMT 1,0 %
LISÄVAATIMUKSET
• Pakkaus ja varastointi: Säilytä tiiviissä säiliössä.Säilytysvaatimuksia ei ole määritelty.
• Merkintä: Jos se on tarkoitettu käytettäväksi dialyysiliuoksissa, se on merkitty sellaisella merkinnällä.Jos vedetöntä sitruunahappoa on jatkokäsiteltävä ruiskeena käytettävien annosmuotojen valmistuksen aikana hyväksyttävän bakteeriendotoksiinitason varmistamiseksi, se on merkitty siten.Jos vedetön sitruunahappo on steriiliä, se on merkitty siten.
• USP-viitestandardit 11
USP Citric Acid RS Napsauta nähdäksesi rakenteen
USP Endotoxin RS