D-fenyylialaniini CAS 673-06-3 (HD-Phe-OH) -määritys 98,0-102,0 % Tehdas 50MT/kk

1. Ulkonäkö -- Silmämääräinen tarkastus
2. Ominaiskierto -- Ominaiskierto mitataan GB/T613-1988:n mukaisesti
Näytteen valmistelu: Punnitse 0,5000 g:n näyte tarkasti ja siirrä se puhtaaseen ja kuivaan 50 ml:n tilavuuspulloon, lisää 20 ml vettä, peitä pullo, ravista sitä liukenemaan ja laimenna se sitten vaakaan vedellä.
Testi: Säädä gyroskoopin nollapiste ennen testiä, lataa sitten koeputki näyteliuoksella, kirjaa kiertokulma ja laske näytteen ominaiskierto seuraavalla kaavalla.
[а]D20 = (r × 50) ÷ (P × L)
Missä:
[а]D20: Näyteliuoksen spesifinen optinen kierto 20 ℃:n lämpötilassa
r: Näyteliuokselle havaittu optinen kierto 20 ℃:ssa
50: Valmistetun näyteliuoksen tilavuus (ml)
w: Näytteen paino (g)
L: Optisen kiertoputken pituus (dm)
3. Palava jäännös
Ota noin 1 g tätä tuotetta ja kuumenna se 600 ℃:seen, kuumenna, kunnes se on täysin tuhkainen CP2010 Editionin osan II liitteen Ⅷ N määräyksen mukaisesti, lisää 0,5-1,0 ml väkevää rikkihappoa ja kuumenna (700 ℃-). 800 ℃) vakiopainoon.
3.1 "Hehkulamppujäännös" tässä menetelmässä (Kiinan farmakopean painos 2005, osa II, liite Ⅷ N) viittaa metallioksideihin tai -sulfaatteihin, jotka jäävät jäljelle sen jälkeen, kun lääkkeet (useimmiten orgaaniset yhdisteet) on kuumennettu kokonaan tuhkaksi ja sitten lisätään rikkihappoa 0,5 ~ 1,0 ml ja hehkutettu (700 ~ 800 ℃) vakiopainoon.
4 Kiraalinen puhtaus (HPLC)
Instrumentit: Korkean suorituskyvyn nestekromatografia, PDA-detektori.Elektroninen analyyttinen vaaka, reagenssi;Kromatografian taso
Kromatografiset olosuhteet: Kolonni: Astec CHIROBIOTICTMT HPLC Kolonni 250 x 4,6 mm, 5 ul, havaitsemisaallonpituus, virtausnopeus, näytekoko: 10 u L (vertailu) ohenne: vesi, tiedonkeruuaika: 20,00 min.
Näytteen määritys: Näyte analysoitiin seuraavan näytteenottomenettelyn mukaisesti: 1 neula nollaliuosta ja 1 neula DL-fenyylialaniinireferenssiä.
1 neulan näyteliuos,
Tulosten laskeminen: HPLC-pitoisuuden määritettiin olevan alle 0,5 % piikin pinta-alan normalisoinnin ja nollapäätelmän mukaan.
5. Kuiva ja painoton
5.1 Laitteet:
Termostaattinen kuivausuuni, 1/10 000 tasapaino.
5.2 Toimenpide:
Punnitse 1 gramma (0,0001 gramman tarkkuudella) näytettä litteään punnituspulloon, jossa on vakiopaino ja ylikuivuva jauhettu suusuojus.Näyte levitetään tasaisesti enintään 10 mm:n paksuisen punnituspullon pohjalle, laitetaan termostaattiseen sähkökuivausuuniin, kuivataan 105-110 ℃:ssa 3 tuntia ja siirretään sitten kuivaushuoneeseen jäähtymään. huoneen lämpötila punnitusta varten.
Laskenta: Kuivapainohäviö %= (M1-M2) ÷M×100
Missä: M1: näytteen ja mittapullon massa ennen kuivausta, grammaa
M2: Näytteen ja mittapullon massa kuivauksen jälkeen, grammoina
M: Näytteen massa, grammaa
Vaihe 6: Sisältö
6.1 Instrumentit
Korkean suorituskyvyn nestekromatografia, PDA-detektori.
Elektroninen analyyttinen vaaka
6.2 Reagenssit
Asetonitriili (kromatografinen laatu), TFA (kromatografinen laatu)
6.3 Kromatografiset olosuhteet
6.3.1 Kolonni: YMC-ODS-AM, 5 μL, 150x4,6 mm
6.3.2 Havaitsemisaallonpituus: INC220nm
Virtausnopeus: 1,0 ml/min
Näytteen koko: 10 μL (viite)
Ohenne: asetonitriili
Tiedonkeruuaika: 20.00min
6.4 Liikkuvan vaiheen valmistelu
Liikkuva faasi A (0,1 % trifluorietikkahappovesi): tarkkuusabsorptio 2. Laimenna Oml trifluorietikkahappoa vedellä 2000 m1:ksi, sekoita hyvin ja poista kaasut;
Liikkuva faasi B (0,1 % asetonitriilitrifluorietikkahappo): tarkka absorptio 2,0 ml trifluorietikkahappoa laimennettiin 2 000 ml:ksi asetonitriilillä, sekoitettiin ja haihdutettiin;
6.5 Liikkuvan vaiheen gradienttiohjelma
Aika (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
6.6 Näyteliuoksen valmistaminen
Punnitaan ja liuotetaan 0,1 g näytettä asetonitriilillä, laimennetaan 100 m1:ksi, ravistetaan hyvin käyttöä varten tai sama pitoisuus.Valmistele kaksi näytettä rinnakkain.
6.7 Näytteen määritys
Analysoi näyte seuraavan näytteenottomenettelyn mukaisesti:
Enemmän kuin 1 injektio tyhjäliuosta
1 neulanäyteliuos 1#
1 neulanäyteliuos 2#
6.8 Tuloksen laskenta
2.8.1 HPLC-puhtauden laskemiseen käytettiin piikkialueen normalisointimenetelmää vähentämällä tyhjä tila.
2.8.2 Kahden neulan puhtauden suhteellinen keskimääräinen poikkeama ei saa olla suurempi kuin 1 %
2.8.3 Jos molempien injektioiden tulokset täyttävät hyväksymiskriteerit, keskimääräinen puhtaus otetaan lopulliseksi tulokseksi.