Diflorasonidiasetaatti CAS 33564-31-7 -määritys 97,0-103,0 % tehtaan kortikosteroidi

Diflorasonidiasetaatti [33564-31-7]
» Diflorasonidiasetaatti sisältää vähintään 97,0 prosenttia ja enintään 103,0 prosenttia C26H32F2O7:aa kuiva-aineesta laskettuna.
Pakkaus ja varastointi - Säilytä tiiviissä säiliössä.
USP-viitestandardit <11>-
USP Diflorasone Diasetate RS
Tunnistus, infrapuna-absorptio <197M>.
Ominaiskierto <781S>: +58° ja +68° välillä.Testiliuos: 20 mg, kuivaamaton, per ml, kloroformissa.
Kuivaushäviö <731>- Kuivataan tyhjössä 60°:ssa ja paineessa, joka ei ylitä 5 mm elohopeaa, 16 tunnin ajan: se menettää enintään 0,5 % painostaan.
Sytytysjäännös <281>: enintään 0,5 %
Kromatografinen puhtaus-
Liikkuva faasi ja kromatografinen järjestelmä - Valmistele määrityksessä ohjeiden mukaisesti.
Testiliuos - Liuota tarkasti punnittu määrä diflorasonidiasetaattia vedellä kyllästettyyn kloroformiin, jotta saadaan liuos, jonka pitoisuus on noin 6 mg/ml.
Toimenpide - Ruiskutetaan tilavuus (noin 10 µl) testiliuosta kromatografiin, kirjataan kromatogrammi ajanjaksolta, joka vastaa 5 kertaa pääpiikin retentioaikaa, ja mitataan kaikkien piikkien pinta-alat.Laske kunkin epäpuhtauden prosenttiosuus Diflorasone Diasetate -annoksessa kaavalla:
100 (ri / rs)
jossa ri on kunkin epäpuhtauden piikin pinta-ala;ja rs on kaikkien piikkien pinta-alojen summa: yksittäisistä epäpuhtauksista ei löydy enempää kuin 1,0 %;ja enintään 2,0 % kaikista epäpuhtauksista löytyy.
Määritys-
Liikkuva faasi – Valmista liuos, joka sisältää seoksen vedellä kyllästettyä n-butyylikloridia, vedellä kyllästettyä metyleenikloridia, jääetikkaa ja tetrahydrofuraania (350:125:15:10).Tee säädöt tarvittaessa (katso Järjestelmän soveltuvuus kohdassa Kromatografia <621>).
Sisäinen standardiliuos – Käytä vedellä kyllästettyä kloroformia, valmista isoflupredoniasetaattiliuos, joka sisältää noin 0,04 mg/ml.
Standardivalmiste – Liuota tarkasti punnittu määrä USP Diflorasone Diasetate RS:ää sisäiseen standardiliuokseen saadaksesi liuoksen, jonka tunnettu konsentraatio on noin 33 µg/ml.
Määrityksen valmistelu - Siirrä noin 15 mg tarkasti punnittua diflorasonidiasetaattia 500 ml:n mittapulloon.Lisää sisäinen standardiliuos tilavuuteen ja sekoita.
Kromatografiajärjestelmä (katso Kromatografia <621>) - Nestekromatografi on varustettu 254 nm:n detektorilla ja 4,6 mm × 10 cm:n kolonnilla, joka sisältää 3 µm:n täytteen L3.Virtausnopeus on noin 2,5 ml minuutissa.Kromatografoi standardivalmiste ja kirjaa piikkien pinta-alat toimenpiteen ohjeiden mukaisesti: erotuskyky R analyytin ja sisäisen standardin piikin välillä on vähintään 12;ja suhteellinen standardipoikkeama vähintään neljälle rinnakkaisinjektiolle on enintään 2,0 %.
Toimenpide - Injektoi kromatografiin erikseen yhtä suuret tilavuudet (noin 10 µl) standardivalmistetta ja määritysvalmistetta, kirjaa kromatogrammit ja mittaa tärkeimpien piikkien alueet.Suhteelliset retentioajat ovat noin 1,0 diflorasonidiasetaatille ja 2,4 sisäiselle standardille.Laske C 26H32F2O7:n määrä milligrammoina diflorasonidiasetaatin osassa, joka on otettu kaavasta:
0,5 C (RU / RS)
jossa C on USP Diflorasone Diasetate RS:n pitoisuus, ug/ml, standardivalmisteessa;ja RU ja RS ovat diflorasonidiasetaatin piikin pinta-alojen ja vastaavasti määritysvalmisteesta ja standardivalmisteesta saatujen sisäisten standardien pinta-alojen suhteita.