Etyyli(S)-4-kloori-3-hydroksibutyraatti CAS 86728-85-0 atorvastatiinikalsiumvälituote

Etyyli(S)-4-kloori-3-hydroksibutyraatti (CAS: 86728-85-0)
Analyysimenetelmä
Kuvaus
Ota noin 10 ml näyte puhtaalle ja kuivalle lasilevylle ja tarkista.
Erityinen kierto
Siirrä tarkasti noin 1,0 g näytettä 100 ml:n mittapulloon ja liuotetaan siihen10 ml kloroformia, laimenna sitten kloroformilla 100 ml:ksi ja sekoita.
Mittaa testinäytteen optinen kierto 25 ºC:ssa ja aallonpituudella 589 nmlaske ominaiskierto annetun kaavan mukaan.
[α]25D = (v×a)/[w×(1-b)]
[α]25D: testin ominaiskiertonäyte;α: havaittu kierto sisäänkulma-aste;w: näytteen paino (g);
v: tilavuus (ml);
b: Vesipitoisuus (%)
Puhtaus (GC:n mukaan)
Kromatografiset olosuhteet: Kaasukromatografia on varustettu liekilläionisaatioilmaisin
Pylväs: SE-54, 30m × 0,35mm × 0,25µm
Uunin lämpötila: Alkulämpötila 120℃, pitoaika 2 min
Ramppi: 20℃/min
Lämpötila: 250 ℃, pitoaika 2 min
Injektorin lämpötila: 250 ℃
Ilmaisimen lämpötila: 250 ℃ (FID)
Ruiskutustilavuus: 0,2 µl
Näyteliuos: laimenna 1 ml A4 1 ml:lla asetonia.
Toimenpide: Injektoi 0,2 µl asetonia nollanäytteenä ja kirjaa kromatogrammi.VuonnaLaimentimesta saatu kromatogrammi ei saa aiheuttaa häiriöitäpääpiikin ja epäpuhtauspiikin retentioaika.Ruiskuta sitten näyteliuos sisäänkopioida kromatografiin ja kirjata kromatogrammi.Ilmoita puhtausnäyte alueen normalisointimenetelmällä.