Flurbiprofeeni CAS 5104-49-4 -määritys 99,0-100,5 % (HPLC) tehdas

Flurbiprofeeni
C15H13FO2 244,27
(±)-2-(2-fluori-4-bifenylyyli)propionihappo [5104-49-4].
Flurbiprofeeni sisältää vähintään 99,0 prosenttia ja enintään 100,5 prosenttia C15H13FO2:ta kuiva-aineesta laskettuna.
Pakkaus ja varastointi - Säilytä tiiviissä säiliössä.
USP-viitestandardit <11>-
USP Flurbiprofen RS
USP Flurbiprofeeniin liittyvä yhdiste A RS
2-(4-bifenylyyli)propionihappo.
C15H14O2 226,28
Henkilöllisyystodistus-
V: Infrapuna-absorptio <197K>.
B: Ultraviolettiabsorptio 197U-
Liuos: 10 µg/ml.
Väliaine: 0,1 N natriumhydroksidi.
Absorbanssin maksimi aallonpituudella 247 nm on noin 0,8.
Sulamisalue <741>: 114 - 117 °C.
Kuivaushäviö <731> - Kuivaa se tyhjiössä 60 °C:ssa vakiopainoon: se ei menetä enempää kuin 0,5 % painostaan.
Sytytysjäännös <281>: enintään 0,1 %.
Raskasmetallit, menetelmä II <231>: 0,001 %.
Läheisiä yhdisteitä -
Laimennusaine – Valmista veden ja asetonitriilin seos (11:9).
Liikkuva faasi – Valmista suodatettu ja kaasutuksesta poistettu seos vedestä, asetonitriilistä ja jääetikasta (12:7:1).Tee säädöt tarvittaessa (katso Järjestelmän soveltuvuus kohdassa Kromatografia <621>).
Vakiokantaliuos - Liuota tarkasti punnittu määrä USP Flurbiprofen Related Compound A RS:ää laimennusaineeseen saadaksesi liuoksen, jonka pitoisuus on noin 50 µg/ml.
Järjestelmän soveltuvuusliuos - Pipetoi 2,0 ml standardikantaliuosta 10 ml:n mittapulloon, lisää noin 20 mg USP Flurbiprofen RS:ää, laimenna Diluentilla tilavuuteen ja sekoita.
Standardiliuos – Siirrä 2,0 ml standardikantaliuosta 10,0 ml:n mittapulloon, laimenna Diluentilla tilavuuteen ja sekoita.
Testiliuos – Valmista Flurbiprofeenin liuos Diluentissa, joka sisältää 2,0 mg/ml.
Kromatografiajärjestelmä (katso Kromatografia <621>) - Nestekromatografi on varustettu 254 nm:n detektorilla ja 3,9 mm × 15 cm:n kolonnilla, joka sisältää 4 µm:n täytteen L1.Virtausnopeus on noin 1 ml minuutissa.Kromatografoi järjestelmän soveltuvuusliuos ja kirjaa huippuvasteet ohjeiden mukaisesti menettelyä varten: suhteelliset retentioajat ovat noin 0,9 flurbiprofeenin kaltaiselle yhdisteelle A ja 1,0 flurbiprofeenille;ja suhteellinen standardipoikkeama toistuville injektioille on enintään 1,0 %.
Toimenpide - Injektoidaan erikseen yhtä suuret tilavuudet (noin 20 µl) standardiliuosta ja testiliuosta kromatografiin, kirjataan kromatogrammit ja mitataan pääpiikkien pinta-alat.Laske flurbiprofeenin kaltaisen yhdisteen A prosenttiosuus flurbiprofeenin annoksesta kaavalla:
100 (CS / CU) (rU / rS)
jossa CS on USP:n flurbiprofeeniin liittyvän yhdisteen A RS pitoisuus, ug/ml, standardiliuoksessa;CU on Flurbiprofeenin pitoisuus testiliuoksessa µg/ml;ja rU ja rS ovat huippuvasteet flurbiprofeenin kaltaiselle yhdisteelle A, joka on saatu testiliuoksesta ja standardiliuoksesta, vastaavasti: ei löydy enempää kuin 0,5 % flurbiprofeenin kaltaista yhdistettä A.Laske kunkin epäpuhtauden prosenttiosuus flurbiprofeenin annoksessa kaavalla:
100 (ri / rs)
jossa ri on huippuvaste jokaiselle testiliuoksesta saadulle epäpuhtaudelle;ja rs on kaikkien testiliuoksesta saatujen piikkien vasteiden summa: kaikkien epäpuhtauksien summa on enintään 1,0 %.
Määritys - Liuota noin 0,5 g tarkasti punnittua flurbiprofeenia 100 ml:aan alkoholia, joka on aiemmin neutraloitu 0,1 N natriumhydroksidilla VS fenoliftaleiinin päätepisteeseen, lisää fenolftaleiini TS ja titraa 0,1 N natriumhydroksidilla ensimmäisen esiintymisen saamiseksi. vaaleanpunainen väri, joka säilyy vähintään 30 sekuntia.Jokainen ml 0,1 N natriumhydroksidia vastaa 24,43 mg:aa C15H13FO2:ta.