Fmoc-Leu-OH CAS 35661-60-0 N-Fmoc-L-Leusiini Puhtaus >99,0 % (HPLC) Tehdas

Tarkastusmenettely
1. Ulkonäkö
-- Silmämääräinen tarkastus
2. Puhtaus (HPLC)
2.1 Laite
Korkean suorituskyvyn nestekromatografia, PDA-detektori.
Elektroninen analyyttinen vaaka
2.2 Reagenssi
Asetonitriili (kromatografinen laatu), trifluorietikkahappo (kromatografinen laatu)
2.3 Kromatografiset olosuhteet
2.3.1 Pylväs: YMC-ODS-AM, 5μL, 250x4,6 mm
2.3.2 Havaitsemisaallonpituus: INC220nm
Virtausnopeus: 1,0 ml/min
Näytteen koko: 10 μL (viite)
Laimennusaine: asetonitriili
Tiedonkeruuaika: 25.00min
2.4 Liikkuvan vaiheen valmistelu
Liikkuva faasi A (0,1 % trifluorietikkahappovesi): imeä tarkasti 2,0 ml trifluorietikkahappoa, joka on laimennettu vedellä 2 000 ml:ksi, sekoita hyvin ja poista kaasut;
Liikkuva faasi B (0,1 % asetonitriilitrifluorietikkahappo): imeä tarkasti 2,0 ml trifluorietikkahappoa, laimennettuna 2 000 ml:ksi asetonitriilillä, sekoittamalla ja poistamalla kaasut;
Aika (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Näyteliuoksen valmistaminen
Punnitaan ja liuotetaan 0,1 g näytettä asetonitriilillä ja laimennetaan 100 ml:ksi, ravistetaan hyvin käyttöä varten tai sama pitoisuus.Valmistele kaksi näytettä rinnakkain.
2.7 Näytteen määritys
Analysoi näyte seuraavan näytteenottomenettelyn mukaisesti:
Enemmän kuin 1 injektio tyhjäliuosta
1 neulanäyteliuos 1#
1 neulanäyteliuos 2#
2.8 Tuloslaskenta
2.8.1 HPLC-puhtauden laskemiseen käytettiin piikkialueen normalisointimenetelmää vähentämällä tyhjä tila.
2.8.2 Kahden neulan puhtauden suhteellinen keskimääräinen poikkeama ei saa olla suurempi kuin 1 %
2.8.3 Jos molempien injektioiden tulokset täyttävät hyväksymiskriteerit, keskimääräinen puhtaus otetaan lopulliseksi tulokseksi.
3, sulamispiste -- RY-1 sulamispistemittari
4. Kuivaushäviön testimenetelmä
4.1 Laitteet:
Sähköinen termostaattinen kuivausuuni, 1/10 000 tasapaino.
4.2 Toimenpide:
Punnitse 1 gramma (0,0001 gramman tarkkuudella) näytettä litteään punnituspulloon, jossa on vakiopaino ja ylikuivuva jauhettu suusuojus.Näyte tulee levittää tasaisesti enintään 10 mm:n paksuisen punnituspullon pohjalle, laittaa termostaattiseen sähkökuivausuuniin, kuivata 105-110 ℃:ssa 3 tuntia ja siirtää sitten kuivaushuoneeseen jäähtymään. huoneen lämpötila punnitusta varten.
Laskenta: Kuivaushäviö %= (M1-M2) ÷M×100
Missä: M1: näytteen ja mittapullon paino ennen kuivausta, grammaa
M2: näytteen ja mittapullon paino kuivauksen jälkeen grammoina
M: Näytteen paino, grammaa
5. Ominaiskierto
-- Ominaiskierto on mitattu GB/T613-1988:n mukaisesti
Näytteen valmistus: 0,5000 g näyte punnittiin tarkasti ja siirrettiin puhtaaseen ja kuivaan 50 ml:n tilavuuspulloon, 20 ml DMF:a lisättiin, pullo suljettiin ja ravisteltiin liukenemaan, ja laimennettiin sitten mittakaavaan DMF:llä.
Testi: Säädä gyroskoopin nollapiste ennen testiä, lataa sitten koeputki näyteliuoksella, kirjaa kiertokulma ja laske näytteen ominaiskierto seuraavalla kaavalla.
[а]D20 = (r × 50) ÷ (P × L)
[а]D20: Näyteliuoksen spesifinen optinen kierto 25 ℃:n lämpötilassa
r: Näyteliuokselle havaittu optinen kierto 20 ℃:ssa
50: Valmistetun näyteliuoksen tilavuus (ml)
w: Näytteen paino (g)
L: Optisen kiertoputken pituus (dm)