Fmoc-Ser(tBu)-OH CAS 71989-33-8 Fmoc-O-tert-butyyli-L-seriini Puhtaus >98,5 % (HPLC)

Tarkastusmenettelyt
1. Ulkonäkö
-- Silmämääräinen tarkastus
2. Puhtaus (HPLC)
2.1 Laite
Korkean suorituskyvyn nestekromatografia, PDA-detektori.
Elektroninen analyyttinen vaaka
2.2 Reagenssi
Asetonitriili (kromatografinen laatu), trifluorietikkahappo (kromatografinen laatu)
2.3 Kromatografiset olosuhteet
2.3.1 Pylväs: YMC-ODS-AM, 5 μl, 250x4,6 mm
2.3.2 Havaitsemisaallonpituus: INC220nm
Virtausnopeus: 1,0 ml/min
Näytteen koko: 10 μl (viite)
Laimennusaine: asetonitriili
Tiedonkeruuaika: 25.00min
2.4 Liikkuvan vaiheen valmistelu
Liikkuva faasi A (0,1 % trifluorietikkahappovesi): tarkkuusabsorptio 2. Laimenna Oml trifluorietikkahappoa vedellä 2000 m1:ksi, sekoita hyvin ja poista kaasut;
Liikkuva faasi B (0,1 % asetonitriilitrifluorietikkahappo): tarkka absorptio 2,0 ml trifluorietikkahappoa laimennettiin 2 000 ml:ksi asetonitriilillä, sekoitettiin ja poistettiin kaasut;
2.5 Liikkuvan vaiheen gradienttiohjelma
Aika (min) A% B%
0,00 90 10
13.00 10 90
18.00 10 90
18.01 90 10
23.00 90 10
2.6 Näyteliuoksen valmistaminen
Punnitaan ja liuotetaan 0,1 g näytettä asetonitriilillä ja laimennetaan 100 ml:ksi, ravistetaan hyvin käyttöä varten tai sama pitoisuus.Valmistele kaksi näytettä rinnakkain.
2.7 Näytteen määritys
Analysoi näyte seuraavan näytteenottomenettelyn mukaisesti:
Enemmän kuin 1 injektio tyhjäliuosta
1 ommel näyteliuos 1#
1 ommel näyteliuos 2#
2.8 Tuloslaskelma
2.8.1 HPLC-puhtauden laskemiseen käytettiin piikkialueen normalisointimenetelmää vähentämällä tyhjä tila.
2.8.2 Kahden neulan puhtauden suhteellinen keskimääräinen poikkeama ei saa olla suurempi kuin 1 %
2.8.3 Jos molempien injektioiden tulokset täyttävät hyväksymiskriteerit, keskimääräinen puhtaus otetaan lopulliseksi tulokseksi.
3, sulamispiste -- RY-1 sulamispistemittari
4. Kuivumishäviön tunnistusmenetelmä
4.1 Laitteet:
Sähköinen termostaattinen kuivausuuni, yksi kymmenestä tuhannesta saldo.
4.2 Toimenpide:
Punnitse 1 gramma näytettä (0,0001 gramman tarkkuudella) litteään punnituspulloon, jossa on hiottu suusuojus, vakiopaino ja ylikuivaus.Näyte tulee levittää tasaisesti enintään 10 mm:n paksuisen punnituspullon pohjalle, laittaa vakiolämpöiseen sähkökuivausuuniin, kuivata 105-110 ℃:ssa 3 tuntia ja siirtää sitten kuivaushuoneeseen, jäähdyttää. huoneenlämpöön ja punnitaan.
Laskenta: Kuivapainohäviö %= (M1-M2) ÷M×100
Missä: M1: näytteen ja punnituspullon massa ennen kuivausta, g
M2: Näytteen ja punnituspullon massa kuivauksen jälkeen, g
M: Näytteen massa, gramma
5. Ominaiskierto
-- Ominaiskierto on mitattu GB/T613-1988:n mukaisesti
Näytteen valmistus: 0,5000 g näytettä punnittiin tarkasti ja siirrettiin puhtaaseen ja kuivaan 50 ml:n tilavuuspulloon, jossa oli 20 ml etyyliasetaattia.Pullo korkittiin ja sitä ravisteltiin etyyliasetaatin liuottamiseksi.
Testi: Säädä gyroskoopin nollapiste ennen testiä, täytä sitten koeputki näyteliuoksella, kirjaa poikkeama kiertokulma ja laske näytteen ominaiskierto seuraavan kaavan avulla.
[α]20/D= (r × 50) ÷ (P × L)
Missä:
[α]20/D: Näyteliuoksen ominaiskierto 25 ℃:ssa
r: Näyteliuoksen pyöriminen havaittu 25 ℃:ssa
50: Valmista näyteliuoksen tilavuus (ml)
w: Näytteen paino (g)
L: Optisen putken pituus (dm)
6. TCL-analyysi
Näytteen valmistus: 0,5000 g näyte punnittiin tarkasti ja siirrettiin puhtaaseen ja kuivaan 50 ml:n tilavuuspulloon, lisättiin 40 ml EtoH:a, pullo suljettiin ja ravisteltiin liukenemaan ja laimennettiin sitten mittakaavaan EtoH:lla.
Kontrollinäytteen valmistus: 0,5000 g näyte punnittiin tarkasti ja siirrettiin puhtaaseen ja kuivaan 50 ml:n tilavuuspulloon, lisättiin 40 ml vettä ja 2 tippaa 6 N suolahappoa, pullo suljettiin ja ravisteltiin liukenemaan, ja laimennettiin sitten mittakaavaan vettä.Ota sitten 0,5 g yllä olevaa nestettä ja laimenna se etanolilla 100 ml:n pullossa vertailunäytteeksi, jossa on 1,0 % aminohappojäännösasteikko.
10 mikrolitran näytteet otettiin mikronäytteenottoruiskulla ja näytteet asetettiin GF254-silikonilevylle.Vertailupisteitä varten otettiin vastaavasti 5 mikrolitran, 10 mikrolitran ja 15 mikrolitran kärkilevyt.
Kehitysaine: n-butanoli: jääetikka: vesi = 4:1:1.
Värinkehitysaine: 5 % ninhydriinimetanoliliuos.
Värinkehitystoiminto: kuivaa ensin kehitetty silikageelilevy hiustenkuivaajalla, kasta se sitten 5-prosenttiseen ninhydriinimetanoliliuokseen, föönaa sitten ja paista korkeassa lämpötilassa sähköuunissa värin kehittämiseksi.
Tuomio: Katso tuotteen väriaikaa, täplän kokoa, väripitoisuutta ja vertailua vertailutuotteeseen ja arvioi, että se on tällä alueella.