Glysiini CAS 56-40-6 (H-Gly-OH) -määritys 98,5-101,5 % tehtaan korkea laatu

USP35-NF30
MÄÄRITELMÄ
Glysiini sisältää NLT:tä 98,5 % ja NMT:tä 101,5 % glysiiniä (C2H5NO2), kuiva-aineesta laskettuna.
HENKILÖLLISYYSTODISTUS
A. INFRAPUNAabsorptio <197M>
MÄÄRITYS
• MENETTELY
Näyte: 150 mg glysiiniä
Tyhjä: 100 ml jääetikkaa
Titrimetrinen järjestelmä
(Katso Titrimetria <541>.)
Tila: Suora titraus
Titrantti: 0,1 N per kloorihappo VS
Päätepisteen tunnistus: Visuaalinen
Analyysi: Liuota näyte 100 ml:aan jääetikkaa ja lisää 1 tippa kristalliviolettia TS.Titraa Titrantilla vihreään päätepisteeseen.Suorita Tyhjä määritys.
Laske glysiinin (C2H5NO2) prosenttiosuus otetusta näytteestä:
Tulos = {[(VS − VB) × N × F]/L} × 100
VS = näytteen kuluttama titraustilavuus (ml)
VB = Tyhjän kuluttama titraustilavuus (ml)
N = Titrantin todellinen normaaliarvo (mEq/ml)
F = ekvivalenssitekijä, 75,07 mg/mEq
W = Näytteen paino (mg)
Hyväksymiskriteerit: 98,5–101,5 % kuivatusta
Epäpuhtaudet
• SYTYTYSJÄÄNTÖ <281>: NMT 0,1 %
• KLORIDI JA SULFAATTI, Kloridi <221>
Standardiliuos: 0,10 ml 0,020 N suolahappoa
Näyte: 1 g glysiiniä
Hyväksymisehdot: NMT 0,007 %
• KLORIDI JA SULFAATTI, Sulfaatti <221>
Standardiliuos: 0,20 ml 0,020 N rikkihappoa
Näyte: 3 g glysiiniä
Hyväksymiskriteerit: NMT 0,0065 %
• RASKASMETALLIT, menetelmä I <231>: NMT 20 ppm
• RASKASMETALLIT, menetelmä I <231>: NMT 20 ppm
Näyteliuos: 100 mg/ml glysiiniä
Analyysi: Keitä 10 ml näyteliuosta 1 minuutin ajan ja aseta sivuun 2 tunniksi.
Hyväksymiskriteerit: Liuos näyttää yhtä kirkkaalta ja liikkuvalta kuin 10 ml samaa liuosta, jota ei ole keitetty.
ERITYISET TESTIT
• Kuivaushäviö <731>: Kuivaa näytettä 105°:ssa 2 tuntia: se menettää NMT:tä 0,2 % painostaan.
LISÄVAATIMUKSET
• PAKKAUS JA VARASTOINTI: Säilytä hyvin suljetuissa astioissa.
• USP:N VIITESTANDARDIT <11>
USP Glycine RS

Japanin farmakopea JP17
Kuivattuna glysiini sisältää vähintään 98,5 % glysiiniä (C2H5NO2).
Kuvaus Glysiini esiintyy valkoisena kiteisenä tai kiteisenä jauheena.Sillä on makea maku.Se liukenee vapaasti veteen ja muurahaishappoon ja käytännössä liukenematon etanoliin (95).Se osoittaa kidepolymorfiaa.
Tunnistaminen Määritä aiemmin kuivatun glysiinin infrapuna-absorptiospektri kaliumbromidikiekkomenetelmän mukaisesti kohdassa Infrapunaspektrofotometria <2,25> ja vertaa spektriä referenssispektriin: molemmilla spektreillä on samanlainen absorptiointensiteetti samoilla aaltoluvuilla.Jos spektrien välillä ilmenee eroja, liuotetaan glysiini veteen, haihdutetaan veden kuivuminen ja toistetaan testi jäännöksellä.
pH <2,54> Liuota 1,0 g glysiiniä 20 ml:aan vettä: liuoksen pH on välillä 5,6 - 6,6.
Puhtaus
(1) Liuoksen kirkkaus ja väri – Liuota 1,0 glysiiniä 10 ml:aan vettä: liuos on kirkas ja väritön.
(2) Kloridi <1,03> - Suorita testi 0,5 g:lla glysiiniä.Valmistele kontrolliliuos 0,30 ml:lla 0,01 mol/l suolahappoa VS (enintään 0,021 %)
(3) Sulfaatti <1,14> - Suorita testi 0,6 g:lla glysiiniä.Valmistele kontrolliliuos 0,35 ml:lla 0,005 mol/l rikkihappoa VS (enintään 0,028z).
(4) Ammonium <1,02> - Suorita testi käyttämällä 0,25 g glysiiniä.Valmistele kontrolliliuos 5,0 ml:lla standardiammoniumliuosta (enintään 0,02 %).
(5) Raskasmetallit <1,07> - Jatka 1,0 g:lla glysiiniä menetelmän 1 mukaisesti ja suorita testi.Valmistele kontrolliliuos 2,0 ml:lla standardilyijyliuosta (enintään 20 ppm).
(6) Arseeni <1,11> - Valmista testiliuos 1,0 gof:lla glysiiniä menetelmän 1 mukaisesti ja suorita testi (enintään 2 ppm).
(7) Liittyvät aineet - Liuota 0,10 g glysiiniä 25 ml:aan vettä ja käytä tätä liuosta näyteliuoksena.Pipetoi 1 ml näyteliuosta, lisää vettä, jotta saadaan täsmälleen 50 ml.Pipetoi 5 ml tätä liuosta, lisää vettä täsmälleen 20 ml:ksi ja käytä tätä liuosta standardiliuoksena. Suorita testi näillä liuoksilla kohdan Ohutkerroskromatografia<2,03> ohjeiden mukaisesti.Laita 5 ml kutakin näyteliuosta ja standardiliuosta silikageeliohutkerroskromatografialevylle.Kehitä levy 1-butanolin, veden ja etikkahapon (100) seoksella (3:1:1) noin 10 cm:n etäisyydelle ja kuivaa levyä 80 ℃:ssa 30 minuuttia.Suihkuta tasaisesti ninhydriiniliuosta asetonissa (1:50) ja kuumenna 80 ℃:ssa 5 minuuttia: muut täplät kuin näyteliuoksen päätäplä eivät ole voimakkaampia kuin standardiliuoksen täplä.
Kuivaushäviö <2,41> Enintään 0,30 % (1 g, 105 ℃, 3 tuntia).
Jäännös syttyessä <2,44> Enintään 0,10 % (1 g).
Määritys Punnitaan tarkasti noin 80 mg aiemmin kuivattua glysiiniä, liuotetaan 3 ml:aan muurahaishappoa, lisätään 50 ml etikkahappoa (100) ja titrataan <2,50> 0,1 mol/l perkloorihapolla VS (potentiometrinen titraus).Suorita tyhjä määritys ja tee tarvittavat korjaukset.
Jokainen ml 0,1 mol/l perkloorihappoa VS＝7,507 mg C2H5NO2
Säiliöt ja varastointi Säiliöt-Hyvin suljetut säiliöt.