Glysyrreettinen happo (enoksoloni) CAS 471-53-4 -määritys 98,0-101,0 % (potentiometria)

Yleisiä huomautuksia
(Ph Eur monografia 1511)
C30H46O4 470,7 471-53-4
Toiminta ja käyttö
Hyvänlaatuisen peptisen haavataudin hoito.
Ph Eur
MÄÄRITELMÄ
(20β)-3β-hydroksi-11-okso-oleaani-12-eeni-29-öljyhappo.
Sisältö
98,0 % - 101,0 % (kuiva aine).
HAHMAT
Ulkomuoto
Valkoinen tai lähes valkoinen kiteinen jauhe.
Liukoisuus
Käytännössä veteen liukenematon, etanoliin liukeneva, niukkaliukoinen metyleenikloridiin.
Se osoittaa polymorfiaa (5.9).
HENKILÖLLISYYSTODISTUS
Ensimmäinen tunnistus A.
Toinen tunniste B, C.
A. Tutkitaan infrapuna-absorptiospektrofotometrialla (2.2.24).
Vertailu Enoxolone CRS.
Jos kiinteässä tilassa saaduissa spektreissä on eroja, liuotetaan 0,2 g tutkittavaa ainetta ja 0,2 g vertailuainetta erikseen 6 ml:aan etanolia R.
palautusjäähdyttimessä 1 h ja lisää 6 ml vettä R. Muodostuu sakka.Jäähdytä noin 10 ℃:seen ja suodata tyhjiön avulla.Sakka pestään 10 ml:lla alkoholia R, kuivataan uunissa 80 ℃:ssa ja kirjataan uudet spektrit.
B. Ohutkerroskromatografia (2.2.27).
Testiliuos Liuotetaan 10 mg tutkittavaa ainetta metyleenikloridiin R ja laimennetaan 10 ml:ksi samalla liuottimella.
Vertailuliuos Liuotetaan 10 mg enoksolonia CRS metyleenikloridiin R ja laimennetaan 10 ml:ksi samalla liuottimella.
Levy TLC-silikageelilevy R.
Liikkuva faasi jääetikka R, asetoni R, metyleenikloridi R (5:10:90 V/V/V).
Käyttö 5 µl.
Kehitys Yli 2/3 levystä.
Kuivaus ilmassa 5 min.
Toteaminen Ruiskutetaan anisaldehydiliuoksella R ja kuumennetaan 100-105 ℃:ssa 10 min.Tulokset Testiliuoksella saadun kromatogrammin päätäplä on sijainniltaan, väriltään ja kooltaan samanlainen kuin viiteliuoksella saadun kromatogrammin päätäplä.
ratkaisu.
C. Liuotetaan 50 mg 10 ml:aan metyleenikloridia R. Lisätään 2 ml:aan tätä liuosta 1 ml etikkahappoanhydridiä R ja 0,3 ml rikkihappoa R. Syntyy vaaleanpunainen väri.
TESTIT
Liuoksen ulkonäkö
Liuos on kirkas (2.2.1), eikä sen väri ole voimakkaampaa kuin vertailuliuos Y6 (2.2.2, menetelmä II).
Liuotetaan 0,1 g etanoliin R ja laimennetaan samalla liuottimella 10 ml:ksi.
Optinen ominaiskierto (2.2.7) + 145 - + 154 (kuiva aine).
Liuotetaan 0,50 g dioksaaniin R ja laimennetaan 50,0 ml:ksi samalla liuottimella.
Samankaltaiset aineet
Nestekromatografia (2.2.29).
Testiliuos Liuotetaan 0,10 g tutkittavaa ainetta liikkuvaan faasiin ja laimennetaan 100,0 ml:ksi liikkuvalla faasilla.
Vertailuliuos (a) Laimennetaan 2,0 ml testiliuosta 100,0 ml:ksi liikkuvalla faasilla.
Vertailuliuos (b) Laimennetaan 5,0 ml vertailuliuosta (a) 100,0 ml:ksi liikkuvalla faasilla.
Vertailuliuos (c) Liuotetaan 0,1 g 18α-glysyrretiinihappoa R tetrahydrofuraaniin R ja laimennetaan 100,0 ml:ksi samalla liuottimella.2,0 ml:aan liuosta lisätään 2,0 ml testiliuosta ja laimennetaan 100,0 ml:ksi liikkuvalla faasilla.
Sarake:
-koko: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm,
- stationaarifaasi: oktadekyylisilyylisilikageeli kromatografiaa varten R (5 µm),
-lämpötila: 30℃.
Liikkuva faasi Sekoita 430 tilavuutta tetrahydrofuraania R ja 570 tilavuutta 1,36 g/l natriumasetaatin R liuosta, jonka pH on säädetty arvoon 4,8 jääetikkaalla R.
Virtausnopeus 0,8 ml/min.
Detektiospektrofotometri 250 nm:ssä.
Injektio 20 µl loop-injektori;injektoidaan testiliuos ja vertailuliuokset.
Ajoaika 4 kertaa enoksolonin retentioaika.
Järjestelmän soveltuvuus:
-resoluutio: vähintään 2,0 enoksolonin ja 18α-glysyrretiinihapon piikkien välillä vertailuliuoksesta (c) saadusta kromatogrammista.
Rajoitukset:
- mahdolliset epäpuhtaudet: enintään 7 kertaa vertailuliuoksella (b) saadun kromatogrammin pääpiikin pinta-ala (0,7 prosenttia),
-yhteensä: enintään vertailuliuoksella (a) saadun kromatogrammin pääpiikin pinta-ala (2,0 prosenttia),
-poikkeamaraja: 0,5 kertaa vertailuliuoksella (b) saadun kromatogrammin pääpiikin pinta-ala (0,05 prosenttia).
Raskasmetallit (2.4.8) Enintään 20 ppm.
1,0 g vastaa raja-testiä F. Valmistetaan standardi käyttäen 2 ml lyijystandardiliuosta (10 ppm Pb) R.
Kuivaushäviö (2.2.32) Enintään 0,5 prosenttia, määritettynä 1 000 g:sta kuivaamalla uunissa 105 ℃ 4 tuntia.
Sulfaattituhka (2.4.14) Enintään 0,2 prosenttia, määritettynä 1,0 g:sta.
MÄÄRITYS
Liuotetaan 0,330 g 40 ml:aan dimetyyliformamidia R. Titrataan 0,1 M tetrabutyyliammoniumhydroksidilla määrittämällä päätepiste potentiometrisesti (2.2.20).Suorita tyhjätitraus.1 ml 0,1 M tetrabutyyliammoniumhydroksidia vastaa 47,07 mg:aa C30H46O4
Crown Copyright 2006 330 46 4
SÄILYTYS
Suojattu valolta.
Epäpuhtaudet
A. (20β)-3β-hydroksi-11-okso-18α-oleaani-12-eeni-29-öljyhappo,
B. (4p,20p)-3p,23-dihydroksi-11-okso-oleaani-12-eeni-29-öljyhappo.
Ph Eur