H-Glu(OEt)-OEt·HCl CAS 1118-89-4 L-glutamiinihappodietyyliesterihydrokloridi Puhtaus >99,0 % (HPLC) Tehdas

I. Tarkastusmenettelyt
1. Sulamispiste
Käytetään digitaalista sulamispistemittaria
Vaihe 2: Sisältö
2.1 Reagenssit
Vaihe 1: Muurahaishappo
2. Jääetikkahappo
3. Perkloorihapon standardititrausliuos (C=0,1000 mol/l)
4. Crystal Violet -indikaattorineste: 5g/l.
2.2 Välineet ja laitteet
1. Dekantterilasi 150 ml
2. Mikrobyreetti: 10 ml
2. 3 analyysivaihetta
2. 3. Punnitsin tarkasti noin 300 mg näytettä, joka on esikuivattu 105 ℃:ssa 3 tuntia, laitan sen 150 ml:n beteliin, lisään 3 ml muurahaishappoa, lisään 50 ml jääetikkahappoa, lisään 2 tippaa kristallivioletti testiliuosta ( TS-74) ja titraa 0,1 mol/l perkloorihapolla vihreään loppupisteeseen tai kunnes sininen häviää kokonaan.
2. 3. 2 Laskentamenetelmä
X on yhtä kuin C (V1-V2) kertaa 0,2042 / M kertaa 100
C on perkloorihapon standardititrausliuoksen pitoisuus, ilmaistuna mooleina litrassa (mol/l).
V1 on perkloorihapon standardititrauskonsentroidun liuoksen kulutettu tilavuus näytetitrauksessa ml (ml).
Perkloorihapon standardititrausliuoksen kulutettu tilavuus V2 nollakokeessa, ml (ml)
0,2042 ja 1,00 ml perkloorihapon standardititrattua väkevää nestefaasia, kun tämän tuotteen laatu ilmaistaan ​​G:nä
M Näytteen laatu grammoina (g).
2. 4 Korjaus
Jos huonelämpötilaero titraustestiliuoksen ja kalibrointiperkloorihapon standardiliuoksen välillä ylittää 10 ℃, se on kalibroitava uudelleen;Muussa tapauksessa perkloorihapon standardiliuoksen pitoisuus C1 on korjattava testin (2) mukaisesti.
C2 = C1/1+0,0011 (t1-t2)
1+0,0011 on jääetikan laajenemiskerroin
Huonelämpötilan yksikkö perkloorihapon T2-kalibroinnissa on Celsius (° C).
Huonelämpötilan yksikkö, jossa näyte titrataan, on Celsius (° C).
C1 t2℃ perkloorihapon standardiliuospitoisuus, mooleina litrassa (MOL/L)
3. Kuiva ja painoton
3.1 Laitteet:
Termostaattinen kuivausuuni, 1/10 000 tasapaino.
3.2 Toimenpide:
Ota 1-2 grammaa näytteitä (0,5 mg:n tarkkuudella) ja laita ne esikuivattuun vakiopainoiseen ja punnittuun punnituspulloon.Näytteiden paksuus on tasainen punnituspullon pohjassa.Näytteet kuivataan (105±5℃) lämpösähköisessä uunissa vakiopainoon.
3.3 Laskenta
X on m miinus m1 jaettuna m miinus m2 kertaa 100
Missä: X- kosteuspitoisuus %
m1 -- Kuivan näytteen paino plus mittapullo g
m2 - Mittaa pullon massa g
m- Näytteen paino g
3.4 Huomiopisteet
1. Huomio: 1. Kuivumista ja painottomuutta varten on tehtävä rinnakkaiset näytteet.Yhdellä näytteellä on kaksi tulosta, ja kahden tuloksen välinen virhe on enintään 0,5 %.
2. Punnituksen on oltava varovainen, tarkkuudella 0,0001.
4 kiertoon
4.1 Periaatteet
Tasopolarisoitu valo, joka kulkee jonkin optista aktiivisuutta sisältävän yhdisteen (eli optisesti aktiivisen aineen) nesteen tai liuoksen läpi, voi aiheuttaa optista kiertoa, jolloin polarisoidun valon taso kääntyy vasemmalle tai oikealle.Pyörimisasteiden lukumäärää kutsutaan optiseksi rotaatioksi.Tietyssä lämpötilassa (yleensä ilmaistuna t:llä, voi olla 20 ℃ tai 25 ℃) tietyllä valon aallonpituudella (keltainen natriumvalo, jossa D, aallonpituus λ 589,3 nm) polarisoitui valoa jokaisen millilitran läpi, joka sisältää 1 g optista aktiivisuutta sisältävää materiaalia, paksuus 1 dm (eli 10 cm) ratkaisu, kun kiertoa kutsutaan optiseksi ominaiskiertoksi.
4.2 Vaatimukset
Natriumspektrin D-viivaa (589,3 nm) käytettiin mittaamaan putken pituus 1 dm ja lämpötila oli 20 ℃.
4.3 Laitteet
4.3.1 Digitaalinen autotropia (tarkkuus ±0,001°)
4.3.2 Elektroninen vaaka (tarkkuus 0,0001g).
4.4 Toimintatapa
Ota 3 g tätä tuotetta 0,0001 g:n tarkkuudella, laita se 100 ml:n tilavuuspulloon, lisää etanolia liukenemaan ja laimenna se vaakaan, ravista hyvin.Huuhtele mittaputki pienellä määrällä nestettä useita kertoja ja ruiskuta neste sitten hitaasti mittausputkeen (älä aiheuta kuplia), aseta mittausputki gyroskooppiin havaitsemista varten ja lue optisen kiertolukeman. 3 kertaa rinnakkain.
4.5 Laskenta
L-glutamaattidietyylikarbonaatin ominaisrotaatio natriumspektrin D-linjaan 20 ℃:ssa [Alpha]D20 laskettiin seuraavasti:
[ɑ] D20 = alfa/m
jossa: α -- kuutiokiertolukemien keskimääräinen lukumäärä;
m - näytteen laatu.
4.6 Sallittu ero: Saman näytteen absoluuttinen ero ei saa ylittää 0,02 % kahdesti mitattuna.
4.7 Varotoimet
4.7.1 Nollakalibroinnissa tulee käyttää liuotinta ennen jokaista mittausta: Mittauksen jälkeen kalibrointi on suoritettava uudelleen sen määrittämiseksi, muuttuuko nollapiste mittauksen aikana.Jos muutoksia tapahtuu, näytteen optinen kierto on määritettävä uudelleen.
4.7.2 Näyte on kirkastettava liukenemisen ja laimentamisen jälkeen;muuten se tulee suodattaa.
Vaihe 5 Ulkonäkö
Tuotteen on oltava valkoista tai luonnonvalkoista mikrokiteistä jauhetta