H-Gly-OMe·HCl CAS 5680-79-5 glysiinimetyyliesterihydrokloridimääritys >99,0 %

1. Ominaisuudet: Tämän tuotteen tulee olla valkoista kiteistä jauhetta.
2. Määritys:
1) Glysiinimetyyliesterihydrokloridin määritys
1.1 Menetelmä
Happamissa olosuhteissa näyte reagoi tietyn määrän hopeanitraattia kanssa, ja ylimääräinen hopeanitraatti revertitroidaan ammoniumtiosyanaatilla, mikä viittaa ammoniumferrisulfaattiin.
Indikaattorina kloorin kokonaispitoisuus määritettiin kulutetun standardiliuoksen tilavuuden mukaan ja kokonaisklooripitoisuus vähennettiin glysiinihydrokloridipitoisuudesta glysiinimetyyliesterihydrokloridipitoisuuden saamiseksi.
1.2 Reagenssit
dibutyyliftalaatti;
Typpihappoliuos: 2+3;
Hopeanitraatin standardititrausliuos: c(AgNO3) = 0,1 mol/L
Ammoniumtiosyanaatin standardititrausliuos: c(NH4SCN) = 0,1 mol/L
Ammoniumferrisulfaatti (III) -indikaattorineste: 80 g/L
1.3 Analyysimenettely
Punnitse noin 0,5 g näyte, tarkkuudella 0,0001 g.Aseta 250 ml:n erlenmeyerkolviin, liuotetaan 40 ml:aan vettä, lisätään 10 ml typpihappoliuosta, lisätään (50 ± 0,02) ml hopeanitraattistandardititrausliuosta, 3 ml ammoniumferrisulfaatti-indikaattoriliuosta, 4 ml dibutyyliftalaattia ja tiosyanaatin standardiliuos. titrattiin, kunnes liuos oli vaaleanruskea ja pysyi värittömänä 30 s.
1.4 Tuloslaskelma
Glysiinimetyyliesterin suolahapon massaosuus w1, joka ilmaistaan ​​prosentteina, lasketaan yhtälön (1) mukaisesti:
w1= (c1V1-c2V2)*M/1000/m * 100-w2 *1,126 kaava (1)
Missä:
V1: Hopeanitraatin standardititrausliuoksen tilavuus (ml)
V2: Titrauksen kuluma ammoniumtiosyanaattistandardititrausliuoksen tilavuus (ml)
c1: Hopeanitraatin standardititrausliuoksen tarkka arvo (mol/l)
c2: Ammoniumtiosyanaatin standardititrausliuoksen tarkka arvo (mol/l)
w2: Glysiinihydrokloridipitoisuuden massaosuus (%) 4.2 kohdassa määritettynä
M: Glysiinimetyyliesterihydrokloridin moolimassa (g/mol)
1.126: Glysiinihydrokloridin muuntokerroin glysiinimetyyliesterihydrokloridiksi.
Mittaustuloksena otettiin kahden rinnakkaisen mittaustuloksen aritmeettinen keskiarvo ja absoluuttinen ero kahden rinnakkaisen mittaustuloksen välillä oli enintään 0,05 %.
2) Glysiinihydrokloridipitoisuuden määritys
2.1 Menetelmä
Käyttämällä dimetyylikeltaista indikaattorina näyte titrattiin natriumhydroksidin standardititrausliuoksella ja liuoksen tilavuus titrattiin natriumhydroksidistandardin kulutuksen mukaan.
Laske glysiinihydrokloridipitoisuus.
2.2 Reagenssi
Natriumhydroksidin standardititrausliuos: c (NaOH) = 0,1 mol/L
Dimetyylikeltainen indikaationeste: 10 g/l
2.3 Analyysimenettely
Punnitaan noin 5,0 g laboratorionäytettä 0,0001 g:n tarkkuudella 200 ml:n dekantterilasiin, liuotetaan 50 ml:aan vettä ja lisätään 5 tippaa dimetyyliä.
Keltainen ilmaisinneste, natriumhydroksidin standardititrausliuostitraus, kunnes liuos punaisesta oranssinkeltaiseen on loppupiste
2.4 Tuloslaskenta
Glysiinihydrokloridipitoisuuden massaosuus w2 ilmaistaan ​​prosentteina ja lasketaan yhtälön (2) mukaisesti:
w2 =(V/1000)cM/m *100 kaava (2)
Missä:
V: natriumhydroksidin standardititrausliuoksen tilavuus (ml)
c: Natriumhydroksidin standardititrausliuoksen tarkka arvo (mol/L)
M: Glysiinihydrokloridin moolimassa (g/mol)
m: Näytteen massa-arvo (g)
Mittaustuloksena otettiin kahden rinnakkaisen mittaustuloksen aritmeettinen keskiarvo ja absoluuttinen ero kahden rinnakkaisen mittaustuloksen välillä oli enintään 0,05 %.
3. Sulamispiste: Sulamispisteen määritysmenetelmän (Kiinan farmakopean 2010 liite VIC) mukaan sulamispistealue on 172-178 ºC.
4. Painonpudotuksen kuivaus: ota tämä tuote 105,0 ℃:seen ja kuivaa se vakiopainoon.Painonpudotus ei saa ylittää 0,5 %.
5. Varastointi: Tämä tuote tulee säilyttää jääkaapissa valolta suojassa.