Histamiinidihydrokloridi CAS 56-92-8 -määritys 98,5-101,0 % (titraus) tehdas

Histamiinidihydrokloridi (CAS: 56-92-8) EP9.0, tilavuusⅡ-testimenetelmä
MÄÄRITELMÄ
Histamiinidihydrokloridi sisältää vähintään 98,5 prosenttia ja enintään 101,0 prosenttia ekvivalenttia 2-(1 H-imidatsol-4-yyli)etaani-1-amiinidihydrokloridia laskettuna kuivatun aineen perusteella.
HAHMAT
Valkoinen tai lähes valkoinen, kiteinen jauhe tai värittömiä kiteitä, hygroskooppinen, liukenee hyvin veteen, liukenee alkoholiin.
HENKILÖLLISYYSTODISTUS
Ensimmäinen tunniste: A, D.
Toinen tunniste: B, C, D
A. Tutkitaan infrapuna-absorptiospektrofotometrialla (2.2.24) vertaamalla spektriä, joka on saatu histamiinidihydrokloridilla CRS.Tutkitaan levyinä, jotka on valmistettu käyttäen 1 mg ainetta.
B. Tutkitaan histidiinitestissä saadut kromatogrammit.Koeliuoksella (b) saadun kromatogrammin päätäplä on sijainniltaan, väriltään ja kooltaan samanlainen kuin vertailuliuoksella (a) saadun kromatogrammin päätäplä.
C. Liuotetaan 0,1 g 7 ml:aan vettä R ja lisätään 3 ml 200 g/l natriumhydroksidin R liuosta. Liuotetaan 50 mg sulfaniilihappoa R seokseen, jossa on 0,1 ml suolahappoa R ja 10 ml vettä R ja lisätään 0,1 ml natriumnitriittiliuosta R. Lisää toinen liuos ensimmäiseen ja sekoita.Tuotetaan punaista väriä.
D. Se antaa kloridien reaktion (a) (2.3.1).
TESTIT
Liuos S. Liuotetaan 0,5 g hiilidioksidivapaaseen veteen R, joka on valmistettu tislatusta vedestä R ja laimennetaan 10 ml:ksi samalla liuottimella.
Liuoksen ulkonäkö.Liuos S on kirkas (2.2.1), eikä sen väri ole voimakkaampaa kuin vertailuliuos Y7 (2.2.2, menetelmä II).
pH (2,2,3).Liuoksen S pH on 2,85 - 3,60.
Histidiini.Tutkitaan ohutkerroskromatografialla (2.2.27) käyttämällä TLC-silikageeli-G-levyä R.
Testiliuos (a).Liuotetaan 0,5 g tutkittavaa ainetta veteen R ja laimennetaan 10 ml:ksi samalla liuottimella.
Testiliuos (b).Laimennetaan 2 ml testiliuosta (a) 10 ml:ksi vedellä R.
Vertailuliuos (a).Liuotetaan 0,1 g histamiinidihydrokloridia CRS veteen R ja laimennetaan 10 ml:ksi samalla liuottimella.
Vertailuliuos (b).Liuotetaan 50 mg histidiinimonohydrokloridia R veteen R ja laimennetaan 100 ml:ksi samalla liuottimella.
Vertailuliuos (c).Sekoitetaan 1 ml testiliuosta (a) ja 1 ml vertailuliuosta (b).
Levylle levitetään 1 μL testiliuosta (a), 1 μL testiliuosta (b), 1 μL vertailuliuosta (a), 1 μL vertailuliuosta (b) ja 2 μL vertailuliuosta (c).Kehitetään 15 cm:n matkalla käyttämällä seosta, jossa on 5 tilavuutta väkevää ammoniakkia R, 20 tilavuutta vettä R ja 75 tilavuutta asetonitriiliä R. Levy kuivataan ilmavirrassa.Toista kehitys samaan suuntaan, kuivaa levy ilmavirrassa ja suihkuta ninhydriiniliuoksella R1.Kuumenna levyä 110 °C:ssa 10 minuuttia.Mitkään histidiiniä vastaavat täplät testiliuoksella (a) saadusta kromatogrammista eivät ole voimakkaampia kuin täplä vertailuliuoksella (b) saadusta kromatogrammista (1 %).Koe ei ole kelvollinen, ellei vertailuliuoksen (c) kromatogrammissa ole 2 selvästi erottuvaa täplää.
Sulfaatit (2.4.13).3 ml liuosta S laimennettuna 15 ml:ksi tislatulla vedellä R täyttää sulfaattien raja-arvon (0,1 prosenttia).
Kuivaushäviö (2.2.32).Enintään 0,5 prosenttia, määritettynä 0,20 g:sta kuivaamalla uunissa 105 °C:ssa.
Sulfatoitu tuhka (2.4.14).Enintään 0,1 prosenttia, määritettynä 0,5 g:sta.
MÄÄRITYS
Liuotetaan 0,080 g seokseen, jossa on 5,0 ml 0,01 M suolahappoa ja 50 ml alkoholia R. Suoritetaan potentiometrinen titraus (2.2.20) käyttäen 0,1 M natriumhydroksidia.Lue ensimmäisen ja kolmannen taivutuspisteen väliin lisätty tilavuus.
1 ml 0,1 M natriumhydroksidia vastaa 9,203 mg C5H11Cl2N3:a.
SÄILYTYS
Säilytä ilmatiiviissä astiassa valolta suojattuna.