Itrakonatsoli CAS 84625-61-6 -määritys 98,5-101,5 %

Itrakonatsoli sisältää vähintään 98,5 prosenttia ja enintään 101,5 prosenttia C35H38Cl2N8O4:ää kuiva-aineesta laskettuna.
Pakkaus ja varastointi - Säilytä tiiviissä, valonkestävissä astioissa ja säilytä huoneenlämmössä.
USP-viitestandardit <11>-
USP Itraconazole RS
USP Miconazole RS
Henkilöllisyystodistus-
V: Infrapuna-absorptio <197K>.
Kulmakierto <781A>: -0,10° ja +0,10° välillä, mitattuna 20°
Testiliuos: 100 mg/ml, metyleenikloridissa
Sulamisalue <741>: 166° - 170°
Kuivaushäviö <731>-Kuivataan noin 1 g 105°:ssa 4 tuntia: se menettää enintään 0,5 % painostaan.
Sytytysjäännös <281>: enintään 0,1 %, määritettynä 1,0 g:sta.
Läheisiä yhdisteitä -
Liuos A: 0,08 M ​​tetrabutyyliammoniumvetysulfaatti.
Liuos B: asetonitriili
Laimennusaine – Valmista metanolin ja tetrahydrofuraanin seos (1:1).
Vakioliuos - Liuota tarkasti punnittu määrä USP Itraconazole RS:ää laimennusaineeseen, tarvittaessa vaiheittain, jotta saadaan liuos, jonka tunnettu konsentraatio on noin 0,05 mg/ml.
Erotusliuos - Liuota sopiva määrä USP Itraconazole RS:ää ja USP Miconazole in RS in RS Diluentissa saadaksesi liuoksen, jonka tunnetut pitoisuudet ovat noin 0,05 mg/ml.
Testiliuos - Liuota tarkasti punnittu määrä itrakonatsolia laimentimeen, jotta saadaan liuos, jonka tunnettu pitoisuus on noin 10 mg/ml.
Kromatografiajärjestelmä (katso Kromatografia <621>) - Nestekromatografi on varustettu 225 nm:n detektorilla ja 4,6 mm × 10 cm:n kolonnilla, joka sisältää 3 μm:n täytteen L1.Virtausnopeus on noin 1,5 ml minuutissa.Kolonnin lämpötila pidetään 30°:ssa.Kromatografi ohjelmoidaan seuraavasti
Aika Ratkaisu A Ratkaisu B
(minuuttia) (%) (%) Eluointi
0–20 80→50 20→50 lineaarinen gradientti
20–25 50 50 isokraattinen
25–30 80 20 tasapainotus
[HUOM. Tasapainota pylväs vähintään 30 minuuttia asetonitriilillä virtausnopeudella 1,5 ml minuutissa ja tasapainota sitten alkuperäisellä eluenttikoostumuksella vähintään 5 minuutin ajan.]
Kromatografoi Resolution-liuos ja kirjaa huippuvasteet ohjeiden mukaisesti: erotuskyky R mikonatsolin ja itrakonatsolin välillä on vähintään 2,0.
Toimenpide - Injektoidaan erikseen yhtä suuret tilavuudet (noin 10 µL) laimennusainetta, standardiliuosta ja testiliuosta kromatografiin ja kirjataan kromatogrammit.Laske kunkin epäpuhtauden prosenttiosuus itrakonatsolin annoksessa kaavalla:
100 (CS / CU) (rU / rS)
jossa CS on itrakonatsolin pitoisuus, mg/ml, standardiliuoksessa;CU on itrakonatsolin pitoisuus, mg/ml, testiliuoksessa;rU on testiliuoksen kunkin epäpuhtauden piikin pinta-ala;ja rS on itrakonatsolin piikin pinta-ala standardiliuoksessa: ei löydy enempää kuin 0,5 % mitään spesifioitua epäpuhtautta, kuten taulukossa 1 esitetään;ja korkeintaan 1,25 % kaikista epäpuhtauksista löytyy.Älä huomioi laimennusaineessa havaittuja huippuja eikä alle 0,05 % olevia huippuja.
pöytä 1
Yleisten nimien raja (%)
4-metoksijohdannainen1 0.5
4-triatsolyyli-isomeeri 2 0,5
Propyylianalogi3 0.5
Isopropyylianalogi4 0,5
Epimeeri 5 0,5
n-butyyli-isomeeri 6 0,5
Didioksolanyylianalogi7 0,5
1 2-sek-butyyli-4-{4-[4-(4-metoksifenyyli)piperatsin-1-yyli]fenyyli}-2H-1,2,4-triatsol-3(4H)oni.
2 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(4H-1,2,4-triatsol-4-yyli)metyyli]-2-(2,4-dikloorifenyyli) -1,3-dioksolan-4-yyli}metoksi)fenyyli]piperatsin-1-yyli}fenyyli)-2-sek-butyyli-2H-1,2,4-triatsol-3(4H)-oni.
3 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triatsol-1-yyli)metyyli]-2-(2,4-dikloorifenyyli) -1,3-dioksolan-4-yyli}metoksi)fenyyli]piperatsin-1-yyli}fenyyli)-2-propyyli-2H-1,2,4-triatsol-3(4H)-oni.
4 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triatsol-1-yyli)metyyli]-2-(2,4-dikloorifenyyli) -1,3-dioksolan-4-yyli}metoksi)fenyyli]piperatsin-1-yyli}fenyyli)-2-isopropyyli-2H-1,2,4-triatsol-3(4H)-oni.
5 4-(4-{4-[4-({(2 kelatoivaa ainetta. RS,4RS)-2-[(1H-1,2,4-triatsol-1-yyli)metyyli]-2-(2, 4-dikloorifenyyli)-1,3-dioksolan-4-yyli}metoksi)fenyyli]piperatsin-1-yyli}fenyyli)-2-sek-butyyli-2H-1,2,4-triatsol-3(4H)oni .
6 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triatsol-1-yyli)metyyli]-2-(2,4-dikloorifenyyli) -1,3-dioksolan-4-yyli}metoksi)fenyyli]piperatsin-1-yyli}fenyyli)-2-butyyli-2H-1,2,4-triatsol-3(4H)-oni.
7 4-(4-{4-[4-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triatsol-1-yyli)metyyli]-2-(2,4-dikloorifenyyli) -1,3-dioksolan-4-yyli}metoksi)fenyyli]piperatsin-1-yyli}fenyyli)-2-({(2RS,4SR)-2-[(1H-1,2,4-triatsol-1- yyli)metyyli]-2-(2,4-dikloorifenyyli)-1,3-diokso-lan-4-yyli}metyyli)-2H-1,2,4-triatsol-3(4H)oni.
Määritys-
Laimennusaine – Valmista seos metyylietyyliketonista ja jääetikasta (7:1).
Toimenpide - Liuotetaan noin 0,3 g tarkasti punnittua itrakonatsolia 70 ml:aan laimennusainetta.Titrataan 0,1 M:lla kloorihappoa kohti määrittämällä päätepiste potentiometrisesti toisessa käännepisteessä.Yksi ml 0,1 M kloorihappoa kohti vastaa 35,3 mg:aa C 35H38Cl2N8O4.