Ketorolakkitrometamiini CAS 74103-07-4 Puhtaus >99,0 % (HPLC)

Ketorolac Tromethamine sisältää vähintään 98,5 prosenttia ja enintään 101,5 prosenttia C15H13NO3·C4H11NO3:a kuiva-aineesta laskettuna.
Pakkaus ja varastointi - Säilytä tiiviissä, valonkestävissä säiliöissä.Säilytä 25°, kierrokset sallittu 15° - 30° välillä
USP-viitestandardit <11>-
USP Ketorolac Tromethamine RS
Henkilöllisyystodistus-
V: Infrapuna-absorptio <197K>.
B: Ultraviolettiabsorptio <197U>-
Liuos: 10 µg/ml
Väliaine: metanoli.
C: Trometamiinikoe – Valmista USP Ketorolac Tromethamine RS:n standardiliuos dikloorimetaanin ja metanolin seoksessa (2:1), joka sisältää 5 mg/ml.Valmista samalla tavalla testiliuos Ketorolac Tromethaminesta, joka sisältää 5 mg/ml.Levitä 40 µl:n tilavuudet standardiliuosta ja testiliuosta ohutkerroskromatografialevylle (katso Kromatografia <621>), joka on päällystetty 0,25 mm:n kerroksella kromatografista silikageeliseosta.Aseta levy kromatografiseen kammioon, joka on aiemmin tasapainotettu dikloorimetaanin, asetonin ja jääetikan seoksella (95:5:2).Sulje kammio ja kehitä kromatogrammia, kunnes liuotinrintama on siirtynyt noin kolme neljäsosaa levyn pituudesta.Poista levy kammiosta ja anna liuottimen haihtua.Suihkuta levy juuri valmistetulla alkoholiliuoksella, joka sisältää 30 mg ninhydriiniä/ml, ja kuumenna levyä noin 150°:ssa 2-5 minuuttia.Keltaisia ​​täpliä, joiden reunukset ovat vaaleanpunaisia ​​tai purppuraisia, kehittyy levylle alueille, joihin standardiliuosta ja testiliuosta levitettiin.
pH <791>: 5,7 - 6,7, liuoksessa (1:100).
Kuivaushäviö <731>- Kuivataan tyhjiössä 60°:ssa 3 tuntia: se ei menetä enempää kuin 0,5 % painostaan.
Sytytysjäännös <281>: enintään 0,1 %.
Raskasmetallit, menetelmä II <231>: 0,002 %.
Kromatografinen puhtaus-
Liikkuva faasi, liuotinseos, standardivalmiste, erotusliuos ja kromatografinen järjestelmä - Jatka määrityksessä annettujen ohjeiden mukaisesti.
Testiliuos - Käytä määritysvalmistetta.
Toimenpide - Kromatografoi testiliuos määrityksen menettelyn ohjeiden mukaisesti, jolloin kromatografia voi pidentää kolminkertaiseksi ketorolakin retentioaikaan.Mittaa kaikkien piikkien vasteet.Laske kunkin yksittäisen epäpuhtauden prosenttiosuus Ketorolac Tromethamine -annoksessa kaavalla:
100 rfi (ri / rs)
jossa rfi on kunkin yksittäisen epäpuhtauspiikin vastetekijä suhteessa ketorolakin vastaavaan;ri on kunkin epäpuhtauden huippuvaste;ja rs on kaikkien epäpuhtaushuippujen ja ketorolaakin pääpiikin huippuvasteiden summa.Rfi-arvot ovat 0,52 ketorolaakin 1-ketoanalogille, 0,67 ketorolaakin 1-hydroksianalogille, 2,2 epäpuhtauspiikille, jonka retentioaika on 0,54 suhteessa ketorolakin retentioajaan, ja 0,91 epäpuhtaushuipukselle suhteellisella retentioajalla. 0,66:sta.Ketorolaakin 1-ketoanalogia tai ketorolaakin 1-hydroksianalogia ei löydy enempää kuin 0,1 %;ei löydy enempää kuin 0,5 % muita epäpuhtauksia;ja kaikkien epäpuhtauksien summa on enintään 1,0 %.
Määritys-
Liikkuva faasi - Liuota 5,75 g yksiemäksistä ammoniumfosfaattia 1 000 ml:aan vettä ja säädä pH 3,0 fosforihapolla.Valmista tästä puskuriliuoksesta ja tetrahydrofuraanista (70:30) suodatettu seos, josta on poistettu kaasut.Tee tarvittaessa säätöjä (katso Järjestelmän soveltuvuus kohdassa Kromatografia <621>), jotta ketorolakin retentioaika on noin 8-12 minuuttia.
Liuotinseos – Valmista veden ja tetrahydrofuraanin seos (70:30).
Standardivalmiste - Liuota kvantitatiivisesti tarkasti punnittu määrä USP Ketorolac Tromethamine RS:ää liuotinseokseen, jotta saadaan liuos, jonka tunnettu konsentraatio on noin 0,4 mg/ml.[HUOM. Suojaa tämä ratkaisu valolta.]
Määrityksen valmistelu - Siirrä noin 20 mg tarkasti punnittua ketorolakkitrometamiinia 50 ml:n mittapulloon, laimenna liuotinseoksella tilavuuteen ja sekoita.[HUOM. Suojaa tämä ratkaisu valolta.]
Erotusliuos - Sekoita 250 ml:n erottimessa 100 ml vettä, 100 ml dikloorimetaania, 30 mg USP Ketorolac Tromethamine RS:ää ja 1 ml 1 N suolahappoa.Aseta tulppa, ravista ja anna kerrosten erottua.Siirretään alempi dikloorimetaanikerros tulpalliseen borosilikaattilasipulloon ja ylempi kerros heitetään pois.Altista dikloorimetaaniliuos suoralle auringonvalolle 10-15 minuutiksi.Siirrä 1,0 ml liuosta injektiopulloon, haihduta ilmavirrassa tai typpivirrassa kuiviin, lisää 1,0 ml liuotinseosta ja pyörittele liukenemaan.[HUOM. Tätä liuosta voidaan säilyttää jääkaapissa ja käyttää niin kauan kuin menettelyä koskevien ohjeiden mukaisesti saatu kromatogrammi sopii ketorolaakin 1-ketoanalogista ja ketorolaakin 1-hydroksianalogista johtuvien piikien tunnistamiseen ja resoluution mittaamiseen. ketorolakin 1-ketoanalogin ja ketorolakin välillä.]
Kromatografiajärjestelmä (katso Kromatografia <621>) – Nestekromatografi on varustettu 313 nm:n detektorilla ja 4,6 mm × 25 cm:n pylväällä, joka sisältää 5 µm:n täytteen L7 ja jota pidetään noin 40°:n vakiolämpötilassa.Virtausnopeus on noin 1,5 ml minuutissa.Kromatografoi Resolution-liuos ja kirjaa piikin vasteet ohjeiden mukaisesti menettelyä varten: suhteelliset retentioajat ovat noin 0,63 ketoroakin 1-hydroksianalogille, 0,89 ketorolaakin 1-ketoanalogille ja 1,0 ketorolaakille;ja erotuskyky, R, ketorolaakin 1-ketoanalogin ja ketorolakin välillä ei ole pienempi kuin 1,5.Kromatografoi standardivalmiste ja tallenna huippuvasteet menettelyn ohjeiden mukaisesti: kolonnin tehokkuus on vähintään 5500 teoreettista levyä;ja suhteellinen standardipoikkeama toistuville injektioille on enintään 1,5 %.
Toimenpide - Injektoi erikseen yhtä suuret tilavuudet (noin 10 µl) standardivalmistetta ja määritysvalmistetta kromatografiin, kirjaa kromatogrammit ja mittaa vasteet päähuippuille.Laske C15H13NO3·C4H11NO3:n määrä milligrammoina ketorolakkitrometamiinin osassa kaavalla:
50 C (rU / rS)
jossa C on USP Ketorolac Tromethamine RS:n pitoisuus, mg/ml, standardivalmisteessa;ja rU ja rS ovat ketorolakin huippuvasteita, jotka on saatu määritysvalmisteesta ja standardivalmisteesta, vastaavasti.