L-asparagiinihappo CAS 56-84-8 (H-Asp-OH) -määritys 98,5-101,0 % tehtaan korkea laatu

Kuivattuna L-asparagiinihappo sisältää vähintään 98,5 % ja enintään 101,0 % L-asparagiinihappoa (C4H7NO4).
Kuvaus L-asparagiinihappo esiintyy valkoisena kiteisenä tai kiteisenä jauheena.Se on niukkaliukoinen veteen ja käytännössä liukenematon etanoliin (99,5).Se liukenee laimeaan suolahappoon ja 0,2 mol/l natriumhydroksidiin TS.
Tunnistaminen Määritä L-asparagiinihapon infrapuna-absorptiospektri kaliumbromidikiekkomenetelmän mukaisesti kohdassa Infrapunaspektrofotometria <2,25> ja vertaa spektriä vertailuspektriin: molemmilla spektreillä on samanlainen absorptiointensiteetti samoilla aaltoluvuilla.
Optinen rotaatio <2,49> [a]20D: +24,0-+26,0° (2 g, kuivauksen jälkeen, 6 mol/l suolahappoa TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> Liuota 0,4 g L-asparagiinihappoa 100 ml:aan vettä lämmittämällä ja anna jäähtyä: 2,5 - 3,5.
Puhtaus (1) Liuoksen kirkkaus ja väri - Liuotetaan 1,0 g L-asparagiinihappoa 20 ml:aan 1-molaarista kloorivetyhappoa TS: liuos on kirkas ja väritön.
(2) Kloridi <1,03> - Liuotetaan 0,5 g L-asparagiinihappoa 6 ml:aan laimeaa typpihappoa ja 20 ml:aan vettä, lisätään vettä, jotta saadaan 50 ml, ja suoritetaan testi tällä liuoksella testiliuoksena.Valmista kontrolliliuos 0,30 ml:lla 0,01 mol/l suolahappoa VS (enintään 0,021 %).
(3) Sulfaatti <1,14> - Liuota 0,6 g L-asparagiinihappoa 5 ml:aan laimeaa kloorivetyhappoa ja 30 ml:aan vettä, lisää vettä saadaksesi 45 ml ja lisää 5 ml bariumkloridia TS.Suorita testi käyttämällä tätä liuosta testiliuoksena.Valmistele kontrolliliuos 0,35 ml:lla 0,005 mol/l rikkihappoa VS, lisää 5 ml laimeaa kloorivetyhappoa ja vettä, jotta saadaan 45 ml, ja lisää 5 ml bariumkloridia (enintään 0,028~).
(4) Ammonium<1,02> - Suorita testi 0,25 g:lla L-asparagiinihappoa.Valmista kontrolliliuos 5,0 ml:lla standardiammoniumliuosta (enintään 0,02z)
(5) Raskasmetallit <1,07> - Jatka 1,0 g:lla L-asparagiinihappoa menetelmän 4 mukaisesti ja suorita testi.Valmistele kontrolliliuos 1,0 ml:lla standardilyijyliuosta (enintään 10 ppm).
(6) Rauta <1,10> - Valmista testiliuos 1,0 g:lla L-asparagiinihappoa menetelmän 1 mukaisesti ja suorita testi menetelmän A mukaisesti. Valmistele kontrolliliuos 1,0 ml:lla rautastandardiliuosta (enintään 10 ppm).
(7) Liittyvät aineet - Liuota 0,20 g L-asparagiinihappoa 10 ml:aan 0,2 mol/l natriumhydroksidi TS:ää ja käytä tätä liuosta näyteliuoksena.Pipetoi 1 ml näyteliuosta, lisää vettä, jotta saadaan täsmälleen 10 ml.Pipetoi 1 ml tätä liuosta, lisää vettä, jotta saadaan täsmälleen 50 ml, ja käytä tätä liuosta standardiliuoksena.Suorita testi näillä liuoksilla kohdan Ohutkerroskromatogra-phy<2.03> ohjeiden mukaisesti.Laita 5 ml näyteliuosta ja standardiliuosta silikageelilevylle ohutkerroskromatografiaa varten, kehitä 1-butanolin, veden ja etikkahapon (100) seoksella (3:1:1) noin 10 cm:n etäisyydelle ja kuivaa levy 809 C:ssa 30 minuuttia.Suihkuta tasaisesti nin-hydriiniliuosta metanolin ja etikkahapon (100) seoksessa (97:3) (1:100) ja kuumenna 80 ℃:ssa 10 minuuttia: piste, joka on muu kuin näytteellä saatu päätäplä liuos ei ole voimakkaampi kuin standardiliuoksella saatu täplä.
Kuivaushäviö <2,41> Enintään 0,30 % (1 g, 105 ℃, 3 tuntia).
Jäännös syttyessä <2,44> Enintään 0,1 % (1 g).
Määritys Punnitaan tarkasti noin 0,15 g L-asparagiinihappoa, joka on aiemmin kuivattu, liuotetaan 50 ml:aan vettä lämmittämällä.Jäähdytyksen jälkeen titraa <2,50> 0,1 mol/l natriumhydroksidilla VS (potentiometrinen titraus).Suorita tyhjä määritys samalla tavalla ja tee tarvittavat korjaukset.
Jokainen ml 0,1 mol/l natriumhydroksidia VS＝13,31 mg C4H7NO4
Säiliöt ja varastointi Säiliöt - Tiukat säiliöt.