L-kysteiini CAS 52-90-4 (H-Cys-OH) -määritys 98,5-101,0 % (titraus) Tehtaan korkea laatu

L-kysteiini sisältää vähintään 98,5 % ja enintään 101,0 % L-kysteiiniä (C3H7NO2S), kuiva-aineesta laskettuna.
Kuvaus L-kysteiini esiintyy valkoisina kiteinä tai valkoisena kiteisenä jauheena.Sillä on tyypillinen tuoksu ja pistävä maku.Se liukenee vapaasti veteen ja käytännössä liukenematon etanoliin (99,5).Se liukenee 1 mol/l kloorivetyhappoon TS.
Tunnistaminen Määritä L-kysteiinin infrapuna-absorptiospektri kaliumbromidikiekkomenetelmän mukaisesti kohdassa Infrapunaspektrofotometria <2.25> ja vertaa spektriä vertailuspektriin: molemmilla spektreillä on samanlainen absorptiointensiteetti samoilla aaltoluvuilla.
Optinen rotaatio <2,49> [a]20D: +8,0 - +10,0° (2 g kuivatusta laskettuna, 1 mol/l kloorivetyhappoa TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> Liuottamalla 1,25 g L-kysteiiniä 50 ml:aan vettä valmistetun liuoksen pH on 4,7-5,7.
Puhtaus (1) Liuoksen kirkkaus ja väri - Liuotetaan 1,0 g L-kysteiiniä 20 ml:aan vettä: liuos on kirkas ja väritön.
(2) Kloridi <1,03> - Liuota 0,30 g L-kysteiiniä 10 ml:aan laimennettua typpihappoa (1:4), lisää 10 ml vetyperoksidia (30), kuumenna 20 minuuttia kiehuvassa vesihauteessa, jäähdytä ja lisää sitten vettä 50 ml:ksi.Suorita testi käyttämällä tätä liuosta testiliuoksena.Valmistele kontrolliliuos 0,35 ml:lla 0,01 mol/l suolahappoa VS (enintään 0,041 %)
(3) Sulfaatti <1,14> - Liuota 0,6 g L-kysteiiniä 30 ml:aan vettä ja 3 ml:aan laimeaa kloorivetyhappoa ja lisää vettä, jotta saadaan 50 ml.Suorita testi käyttämällä tätä liuosta testiliuoksena.Valmista kontrolliliuos seuraavasti: 0,35 ml:aan 0,005 mol/l rikkihappoa VS lisätään 3 ml laimeaa suolahappoa ja vettä, jotta saadaan 50 ml.Valmista testiliuos ja kontrolliliuos vastaavasti 4 ml:lla bariumkloridi TS:ää (enintään 0,028 %).
(4) Ammonium <1,02> - Suorita testi 0,25 g:lla L-kysteiiniä käyttämällä tislausta alipaineessa.Valmistele kontrolliliuos 5,0 ml:lla standardiammoniumliuosta (enintään 0,02 %).
(5) Raskasmetallit <1,07> - Jatka 1,0 g:lla L-kysteiiniä menetelmän 4 mukaisesti ja suorita testi. Valmistele kontrolliliuos 1,0 ml:lla standardilyijyliuosta (enintään 10 ppm).
(6) Rauta <1,10> - Valmista testiliuos 1,0 g:lla L-kysteiiniä menetelmän 1 mukaisesti ja suorita testi menetelmän A mukaisesti. Valmistele kontrolliliuos 1,0 ml:lla rautastandardiliuosta (enintään 10 ppm ).
(7) Liittyvät aineet - Liuota 0,10 g L-kysteiiniä N-etyylimaleimidiliuokseen (1:50), jotta saadaan täsmälleen 10 ml, anna seistä 30 minuuttia ja käytä tätä liuosta näyteliuoksena.Pipetoi 1 ml näyteliuosta, lisää vettä niin, että saadaan täsmälleen 10 ml, pipetoi 1 ml tätä liuosta, lisää vettä, jotta saadaan täsmälleen 50 ml, ja käytä tätä liuosta standardiliuoksena (1).Liuota erikseen 0,10 g L-kystiiniä 0,5 mol/l suolahappoon TS, jotta saadaan täsmälleen 20 ml.Pipetoi 1 ml tätä liuosta, lisää vettä 100 ml:ksi ja käytä tätä liuosta standardiliuoksena (2).Suorita testi näillä liuoksilla kohdan Ohutkerroskromatografia<2.03> ohjeiden mukaisesti.Laita 10 ml näyteliuosta ja standardiliuosta (1) ja (2) silikageelilevylle ohutkerroskromatografiaa varten.Kehitä levy 1-butanolin, veden ja etikkahapon seoksella (100) (3:1:1) noin 10 cm:n etäisyydelle ja kuivaa levyä 30 minuuttia 809 C:ssa. Suihkuta levy tasaisesti liuoksella. ninhydriiniä metanolin ja etikkahapon (100) seoksessa (97:3) (1:100) ja kuumenna sitten 80 ℃:ssa 10 minuuttia: näyteliuoksesta saatu täplä vastaa standardiliuoksesta saatua täplää (2) ei ole voimakkaampi kuin täplä standardiliuoksesta (2).Myöskään muut täplät kuin päätäplä ja edellä mainitut täplät näyteliuoksesta eivät ole voimakkaampia kuin täplä standardiliuoksesta (1).
Kuivaushäviö <2,41> Enintään 0,50 % (1 g, tyhjiössä, fosfori(V)oksidi, 3 tuntia).
Jäännös syttyessä <2,44> Enintään 0,1 % (1 g).
Määritys Punnitaan tarkasti noin 0,2 g L-kysteiiniä, laitetaan tulpalla suljettu pullo ja liuotetaan 20 ml:aan vettä.Liuota 4 g kaliumjodidia tähän liuokseen, laita välittömästi jääkylmään veteen, lisää 5 ml laimeaa suolahappoa ja täsmälleen 25 ml 0,05 mol/l jodia VS, jätä pimeään paikkaan 20 minuutiksi ja titraa sitten <2,50 >ylimäärä jodia 0,1 mol/l natriumtiosulfaatilla VS (indikaattori: tärkkelys TS).Suorita nollakoe käyttämällä samaa menetelmää.
Jokainen ml 0,05 mol/l jodia VS＝12,12 mg C3H7NO2S
Säiliöt ja säilytysastiat - Tiukat säiliöt.