L-kysteiinihydrokloridimonohydraatti CAS 7048-04-6 -määritys 98,5-101,0 % (titraus kuivatulla pohjalla) Tehdas

L-kysteiinihydrokloridimonohydraatti (CAS: 7048-04-6) AJI97-testimenetelmä
Tunnistaminen: Vertaa näytteen infrapuna-absorptiospektriä standardin infrapuna-absorptiospektriin kaliumbromidikiekkomenetelmällä.
Ominaiskierto [a]D20: Kuivattu näyte, C = 8, 1 mol/l HCl
Liuoksen tila (transmittanssi): 1,0 g 10 ml:ssa H2O:ta, spektrofotometri, 430 nm, kennon paksuus 10 mm.
Kloridi (Cl): 350 mg, B-2
Ammonium (NH4): A-1
Sulfaatti (SO4): 1,2 g, (1), viite: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Rauta (Fe): 1,5 g, viite: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Raskasmetallit (Pb): 2,0 g, (1), pH = 7, viite: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseeni (As2O3): 2,0 g, (1), viite: 2,0 ml As2O3 Std.
Muut aminohapot: Testinäyte: 50 μg, B-6-a, kontrolli;L-Cys·HCl·H2O 0,25 μg
Kuivaushäviö: Tyhjiössä, P2O5, huoneenlämmössä 20 tuntia.
Jäännös syttyessä (sulfatoitu): AJI-testi 13
Määritys: kuivattu näyte, 250 mg, 0,05 mol/l I2 1 ml = 15,762 mg C3H7NO2S·HCl
pH-testi: 1,0 g 100 ml:ssa H2O:ta

L-kysteiinihydrokloridimonohydraatti (CAS: 7048-04-6) USP35-testimenetelmä
MÄÄRITELMÄ
Kysteiinihydrokloridi on L-kysteiinihydrokloridimonohydraattia ja sisältää 98,5 % NLT:tä ja 101,5 % NMT:tä L-kysteiinihydrokloridia (C3H7NO2S·HCl), laskettuna kuiva-aineesta.
HENKILÖLLISYYSTODISTUS
A. INFRAPUNAabsorptio <197K>
MÄÄRITYS
MENETTELY
Näyte: 250 mg kysteiinihydrokloridia
Tyhjä: Jatka analyysissä ilman näytettä ohjeiden mukaisesti.
Titrimetrinen järjestelmä
(Katso Titrimetria <541>)
Tila: Jäännöstitraus
Titrantti: 0,1 N jodi VS
Takaisin titrausaine: 0,1 N natriumtiosulfaatti VS
Päätepisteen tunnistus: Visuaalinen
Analyysi: Siirrä näyte jodipulloon.Lisää 20,0 ml vettä ja 4 g kaliumjodidia ja sekoita.Liuos jäähdytetään jäähauteessa ja lisätään 5 ml 3 N suolahappoa ja 25,0 ml 0,1 N jodia VS.Aseta tulppa ja anna seistä pimeässä 20 minuuttia.Titraa ylimääräinen jodi Back-titrausaineella.Lisää 3 ml star ch TS:ää päätepisteen lähestyessä.Suorita tyhjä määritys.Laske kysteiinihydrokloridin (C3H7NO2S·HCl) prosenttiosuus otetusta näytteestä:
Tulos = {[(VB − VS) × N × F]/L} × 100
VB = Tyhjän käyttämä takatitraustilavuus (ml)
VS = näytteen käyttämä takatitraustilavuus (ml)
N = Back-titrausaineen todellinen normaalisuus (mEq/ml)
F = ekvivalenssitekijä, 157,6 mg/mEq
W = näytteen paino (mg)
Hyväksymiskriteerit: 98,5 % ~ 101,5 % kuivatusta
Epäpuhtaudet
SYTYTYSJÄÄNTÖ <281>: NMT 0,4 %
KLORIDI JA SULFAATTI, Sulfaatti <221>
Standardiliuos: 0,10 ml 0,020 N rikkihappoa
Näyte: 0,33 g kysteiinihydrokloridia
Hyväksymisehdot: NMT 0,03 %
RAUTA <241>: NMT 30 ppm
RASKASMETALLIT, menetelmä I <231>: NMT 15ppm
AIHEUTUVAT YHDISTEET
N-etyylimaleimidiliuos: 40 mg/ml N-etyylimaleimidia alkoholissa
Standardikantaliuos: Liuota 20 mg USP L-Cysteine ​​Hydrochloride RS:ää 10,0 ml:aan vettä.Lisää 10,0 ml N-etyylimaleimidiliuosta ja sekoita.Anna liuoksen seistä 5 minuuttia ennen käyttöä.
Standardiliuos: 0,05 mg/ml standardivarastoliuoksesta vedessä.[ HUOMAA - Tämän liuoksen pitoisuus vastaa 0,5 % näyteliuoksen pitoisuudesta.]
Järjestelmän soveltuvuusliuos: Siirrä 10 mg USP L-Tyrosine RS:ää ja 10 ml standardikantaliuosta 25 ml:n mittapulloon.Laimenna vedellä tilavuuteen.
Näytekantaliuos: Siirrä 0,2 g kysteiinihydrokloridia 10 ml:n mittapulloon, liuota ja laimenna vedellä tilavuuteen.
Näyteliuos: Lisää 5,0 ml:aan näytteen kantaliuosta 5,0 ml N-etyylimaleimidiliuosta ja sekoita.Anna liuoksen seistä 5 minuuttia ennen käyttöä.
Kromatografiajärjestelmä (katso Kromatografia <621>, ohutkerroskromatografia.)
Tila: TLC
Adsorbentti: 0,25 mm:n kerros kromatografista silikageeliseosta
Käyttötilavuus: 5μL
Kehitettävä liuotinjärjestelmä: Butyylialkoholi, jääetikka ja vesi (3:1:1)
Suihkereagenssi: 2 mg/ml ninhydriiniä butyylialkoholin ja 2 N etikkahapon seoksessa (95:5)
Järjestelmän soveltuvuus
Soveltuvuusvaatimukset: Järjestelmäsoveltuvuusliuoksen kromatogrammissa on kaksi selvästi erotettua täplää.
Analyysi
Näytteet: Vakioratkaisu, Järjestelmän soveltuvuusratkaisu ja Näyteratkaisu.
Levyjen ilmakuivauksen jälkeen suihkuta Spray-reagenssia ja kuumenna 100–105 °C:ssa 15 minuuttia.Tutki levyä valkoisessa valossa.
Hyväksymiskriteerit: Mikään näyteliuoksen toissijainen täplä ei ole suurempi tai voimakkaampi kuin standardiliuoksen päätäplä.
Yksittäiset epäpuhtaudet: NMT 0,5 %
Epäpuhtaudet yhteensä: NMT 2,0 %
ERITYISET TESTIT
OPTINEN KÄÄNTÖ, ominaiskierto <781S>
Näyteliuos: 80 mg/ml 6 N suolahapossa
Hyväksymiskriteerit: +5,7° - +6,8°
LOSSON DRYING <731>: Kuivaa näytettä huoneenlämmössä paineessa, joka ei ylitä 5 mm elohopeaa 24 tunnin ajan: se menettää 8,0–12,0 % painostaan.
LISÄVAATIMUKSET
PAKKAUS JA VARASTOINTI: Säilytä hyvin suljetuissa astioissa.
USP:N VIITESTANDARDIT <11>
USP L-kysteiinihydrokloridi RS
USP L-Tyrosine RS