L-kystiini CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 -määritys 98,5-101,0 % (titraus) Tehdaslaadukas

MÄÄRITELMÄ
Kystiini sisältää NLT:tä 98,5 % ja NMT:tä 101,5 % C6H12N2O4S2:ta L-kystiininä, kuiva-aineesta laskettuna.
HENKILÖLLISYYSTODISTUS
A. INFRAPUNAabsorptio <197K>
B. OPTINEN KÄÄNTÖ, ominaiskierto <781S>: -215 - -225, määritetty 20°:ssa
Näyteliuos: 20 mg/ml, 1 N suolahapossa
C. Näytteen liuoksen päätäplän RF-arvo orgaanisten epäpuhtauksien testissä vastaa standardiliuoksen arvoa.
MÄÄRITYS
MENETTELY
Näyteliuos: Siirrä noin 0,1 g kystiiniä lasitulpalliseen pulloon ja liuotetaan seokseen, jossa on 2 ml laimeaa natriumhydroksidia (1:20) ja 10 ml vettä.Lisää 10 ml kaliumbromidiliuosta (200 g/l vedessä), 50,0 ml 0,1 N kaliumbromaattia VS ja 15 ml laimeaa suolahappoa (17:100).
Aseta tulppa välittömästi pulloon ja jäähdytä jäävesihauteessa.Anna seistä valolta suojattuna 10 minuuttia.
Titrimetrinen järjestelmä
(Katso Titrimetria <541>)
Tila: Jäännöstitraus
Titraus: 0,1 N kaliumbromaatti VS
Takaisintitrausaine: 0,1 N natriumtiosulfaatti VS
Päätepisteen tunnistus: kolorimetrinen
Vastaavuus: Jokainen ml 0,1 N kaliumbromaattia VS vastaa 2,403 mg:aa C6H12N2O4S2 kuivattuna.
Analyysi: Lisää 1,5 g kaliumjodidia ja titraa 1 minuutin kuluttua 0,1 N natriumtiosulfaatilla VS käyttämällä tärkkelys-TS:tä indikaattorina.Suorita tyhjä määritys ja tee tarvittavat korjaukset.
Hyväksymiskriteerit: 98,5 % ~ 101,5 % kuivatusta
Epäpuhtaudet
Epäorgaaniset epäpuhtaudet
SYTYTYSJÄÄNTÖ <281>: NMT 0,1 %
KLORIDI JA SULFAATTI, Kloridi <221>: NMT 200 ppm.0,7 g:n annos ei sisällä enempää kloridia kuin vastaa 0,40 ml:aa 0,01 N kloorivetyhappoa.
KLORIDI JA SULFAATTI, Sulfaatti <221> NMT 200 ppm.1,2 g:n annos ei sisällä enempää sulfaattia kuin vastaa 0,25 ml 0,020 N rikkihappoa.
RAUTA <241>: NMT 10 ppm
RASKASMETALLIT, menetelmä I <231>: NMT 10 ppm
Orgaaniset epäpuhtaudet
MENETTELY
Standardiliuos: Liuota määrä USP Cystine RS:ää 1 N suolahappoon ja laimenna vedellä, jotta saadaan liuos, jonka tunnettu konsentraatio on noin 0,02 mg/ml.
Näyteliuos: Liuota määrä kystiiniä 1 N suolahappoon ja laimenna vedellä, jotta saadaan liuos, jonka tunnettu pitoisuus on noin 10 mg/ml.
Järjestelmän soveltuvuusliuos: Liuota määrä USP Cystine RS:ää ja USP Arginine Hydrochloride RS:ää 1 N suolahappoon ja laimenna vedellä, jotta saadaan liuos, jonka kunkin tunnettu pitoisuus on noin 0,4 mg/ml.
Kromatografiajärjestelmä (katso Kromatografia <621>, ohutkerroskromatografia.)
Tila: TLC
Adsorbentti: 0,25 mm:n kerros kromatografista silikageeliseosta
Käyttötilavuus: 5μL
Kehitettävä liuotinjärjestelmä: Ammoniakin ja 2-propanolin seos (3:7)
Suihkutusreagenssi: Liuota 0,2 g ninhydriiniä 100 ml:aan butanolin ja 2 N etikkahapon seosta (95:5).
Analyysi
Näytteet: Vakioratkaisu, Näyteratkaisu ja Järjestelmän soveltuvuusratkaisu
Jatka kuten kromatografia <621>, ohutkerroskromatografiaa varten.Levyjen ilmakuivauksen jälkeen suihkuta Spray-reagenssia ja kuumenna 100–105 °C:ssa 15 minuuttia.Tutki levyä.Järjestelmäsoveltuvuusliuoksen kromatogrammissa on kaksi selvästi erotettua täplää.
Hyväksymiskriteerit: Toissijainen täplä näyteliuoksesta ei ole suurempi tai voimakkaampi kuin standardiliuoksen päätäplä.
Yksittäiset epäpuhtaudet: NMT 0,2 %
Epäpuhtaudet yhteensä: NMT 2,0 %
ERITYISET TESTIT
LOSSON ON DRYING <731>: Kuivaa näytettä 105 ℃:ssa 3 tuntia: se menettää NMT:tä 0,2 % painostaan.
LISÄVAATIMUKSET
PAKKAUS JA VARASTOINTI: Säilytä hyvin suljetuissa astioissa ja säilytä valvotussa huoneenlämmössä.
USP:N VIITESTANDARDIT <11>
USP Arginine Hydrochloride RS
USP Cystine RS