Levodopa (L-DOPA) CAS 59-92-7 99,0-100,5 % USP BP EP Standard Parkinsonin taudin vastainen korkea puhtaus

Optinen kierto [EP]
Liuotetaan määrä, joka vastaa 0,200 g kuivattua ainetta ja 5 g heksametyleenitetramiinia R 10 ml:aan 1 mol/l suolahappoa ja laimennetaan samalla hapolla 25,0 ml:aan.Anna liuoksen seistä valolta suojattuna 3 tuntia.Optinen kiertokulma on -1,27° - -1,34°
Ratkaisun ulkonäkö
Liuota 1,0 g 1 mol/l suolahappoon ja laimenna 25 ml:ksi samalla liuotinverkolla.Liuos ei ole voimakkaammin värjäytynyt kuin vertailuliuos BY6.
Aiheeseen liittyvät aineet [EP]
Tutkitaan ohutkerroskromatografialla käyttäen selluloosaa kromatografiassa R päällystysaineena.
Testiliuos - Liuotetaan 0,1 g tutkittavaa ainetta 5 ml:aan vedetöntä muurahaishappoa R ja laimennetaan 10 ml:ksi metanolilla R. Valmistetaan välittömästi ennen käyttöä.
Vertailuliuos (a) - Laimennetaan 0,5 ml testiliuosta 100 ml:ksi metanolilla R.
Vertailuliuos (b) - Liuotetaan 30 mg tyrosiinia R 1 ml:aan vedetöntä muurahaishappoa R ja laimennetaan 100 ml:ksi metanolilla R. Sekoitetaan 1 ml tätä liuosta 1 ml:aan testiliuosta.
Levylle levitetään erikseen 20 mm pituisina nauhoina 1oμl testiliuosta, 10μl vertailuliuosta (a) ja 20μl vertailuliuosta (b).Kuivaa ilmavirrassa.Kehitetään 15 cm:n polulla käyttämällä seosta, jossa on 50 tilavuutta butanolia R, 25 tilavuutta jääetikkaa R ja 25 tilavuutta vettä.Levy kuivataan lämpimässä ilmavirrassa ja suihkutetaan vastavalmistetulla seoksella, jossa on yhtä suuri tilavuus 10 % m/v ferrikloridin R liuosta ja 5 % m/v kaliumferrisyanidin liuosta R. Tutkitaan kromatoframit välittömästi.Mikään täplä testiliuoksesta saadusta kromatogrammista, päätäplää lukuun ottamatta, ei ole voimakkaampi kuin täplä vertailuliuoksesta (a) saadusta kromatogrammista osoittaa.Koe ei ole validi, ellei vertailuliuoksella (b) saadussa kromatogrammissa ole päätäplän yläpuolella selkeää täplää, joka on voimakkaampi kuin vertailuliuoksella (a) saadun kromatogrammin täplä.
UV-spektri [EP]
Liuota 30,0 mg 0,1 mol/l suolahappoon ja laimenna 100,0 ml:ksi samalla hapolla.Laimenna 10,0 ml tätä liuosta 100,0 ml:ksi 0,1 mol/l suolahapolla.Aallonvälillä 230 nm ja 350 nm tutkittuna liuoksella on yksi absorptiomaksimi aallonpituudella 280 nm.Ominaisabsorbanssi tässä maksimissa on 137-147 laskettuna kuivatun aineen perusteella.
Kuivaushäviö
Ota tämä tuote kuivaksi vakiopainoon 105 °C:ssa, painohäviö ei saa ylittää 1,0 % (yleissääntö 0831).
Jäännös syttyessä (sulfatoitu)
Ota l,0g Levodopaa ja tarkista se lain (Yleinen sääntö 0841) mukaisesti.Jäljelle jäävä jäännös ei saa ylittää 0,1 %.
Raskasmetallit
Sytytysjäännöksen ottokohdan alle jäävä jäännös ei saa lain mukaan (yleiset periaatteet 0821, laki II) sisältää raskasmetallia enempää kuin 10 miljoonasosaa.
pH-testi
0,10 g 10 ml:ssa H2O:ta ravistellen 15 minuuttia.
Sisällön määrittäminen
Ota tämä tuote noin 0,lg, tarkkuuspunnitus, lisää vedetöntä muurahaishappoa 2ml liukenemaan, lisää jääetikkaa 20ml, ravista, lisää kristallivioletti-indikaattoria 2 tippaa, perkloorihappotitrausliuoksella (0,1 mol/L) titraus liuokseen on vihreä, ja titraustulos korjataan nollakokeella.Jokainen 1 ml perkloorihappotitrausliuosta (0,1 mol/l) vastaa 19,72 mg:aa C9H11N04:a.

JP17 Testimenetelmä

Levodopa sisältää kuivattuna vähintään 98,5 % levodopaa (C9H11NO4).
Kuvaus Levodopa esiintyy valkoisena tai hieman harmahtavan valkoisena, kiteenä tai kiteisenä jauheena.Se on hajuton.Se liukenee vapaasti muurahaishappoon, liukenee heikosti veteen ja käytännössä liukenematon etanoliin (95).Se liukenee laimeaan suolahappoon.Levodopa kylläisen liuoksen pH on 5,0-6,5.Sulamispiste: noin 275℃ (hajoaa).
Henkilöllisyystodistus
(1) 5 ml:aan Levodopa-liuosta (1:1000) lisätään 1 ml ninhydriini TS:ää ja kuumennetaan 3 minuuttia vesihauteessa: väri muuttuu purppuraiseksi.
(2) 2 ml:aan Levodopa-liuosta (1:5000) lisätään 10 ml 4-aminoantipyriini TS:ää ja ravistetaan: kehittyy punainen väri.
(3) Liuota 3 mg levodopaa 0,001 mol/l kloorivetyhappoon 100 ml:ksi.Määritä liuoksen absorptiospektri kohdassa Ultravioletti-näkyvä spektrofotometria <2.24> ohjeiden mukaisesti ja vertaa spektriä vertailuspektriin: molemmilla spektreillä on samanlainen absorptio-intensiteetti samoilla aallonpituuksilla.
Absorbanssi <2,24> E 1 % 1 cm (280 nm): 136-146 (kuivauksen jälkeen, 30 mg, 0,001 mol/l kloorivetyhappoa TS, 1000 ml).
Optinen kierto <2,49> [a]20D: -11,5° - -13,0° (kuivauksen jälkeen 2,5 g, 1 mol/l suolahappoa TS, 50 ml, 100 mm).
Puhtaus
(1) Liuoksen kirkkaus ja väri - Liuotetaan 1,0 g levodopaa 20 ml:aan 1-molaarista kloorivetyhappoa TS: liuos on kirkas ja väritön.
(2) Kloridi <1,03> - Liuota 0,5 g levodopaa 6 ml:aan laimeaa typpihappoa ja lisää vettä saadaksesi 50 ml.Suorita testi käyttämällä tätä liuosta testiliuoksena.Valmistele kontrolliliuos 0,30 ml:lla 0,01 mol/l suolahappoa VS (enintään 0,021 %).
(3) Sulfaatti <1,14> - Liuota 0,40 g levodopaa 1 ml:aan laimeaa kloorivetyhappoa ja 30 ml:aan vettä ja lisää vettä 50 ml:ksi.Suorita testi käyttämällä tätä liuosta testiliuoksena.Valmistele kontrolliliuos 0,25 ml:lla 0,005 mol/l rikkihappoa VS (enintään 0,030 %).
(4) Raskasmetallit <1,07> - Jatka 1,0 g:lla levodopaa menetelmän 2 mukaisesti ja suorita testi.Valmistele kontrolliliuos 2,0 ml:lla standardilyijyliuosta (enintään 20 ppm).
(5) Arseeni <1,11> - Liuotetaan 1,0 g levodopaa 5 ml:aan laimeaa suolahappoa ja suoritetaan testi tällä liuoksella testiliuoksena (enintään 2 ppm).
(6) Läheiset aineet - Liuota 0,10 g levodopaa 10 ml:aan natriumdisulfiitti TS:ää ja käytä tätä liuosta näyteliuoksena.Pipetoi 1 ml näyteliuosta, lisää natriumdisulfiittia, jotta saadaan täsmälleen 25 ml.Pipetoi 1 ml tätä liuosta, lisää natriumdisulfiitti TS, jotta saadaan täsmälleen 20 ml, ja käytä tätä liuosta standardiliuoksena.Suorita testi näillä liuoksilla kohdan Ohutkerroskromatografia<2.03> ohjeiden mukaisesti.Laita 5 ml kutakin näyteliuosta ja standardiliuosta selluloosalevylle ohutkerroskromatografiaa varten.Kehitä levy 1-butanolin, veden, etikkahapon (100) ja metanolin (10:5:5:1) seoksella noin 10 cm:n etäisyydelle ja ilmakuivaa levy.Suihkuta tasaisesti ninhydriiniliuosta asetonissa (1:50) levylle ja kuumenna 90 ℃:ssa 10 minuuttia: näyteliuoksen päätäplättä lukuun ottamatta täplät eivät ole voimakkaampia kuin standardiliuoksen täplä.
Kuivaushäviö <2,41> Enintään 0,30 % (1 g, 105 ℃, 3 tuntia).
Jäännös syttyessä <2,44> Enintään 0,1 % (1 g).
Määritys Punnitaan tarkasti noin 0,3 g aiemmin kuivattua levodopaa, liuotetaan 3 ml:aan muurahaishappoa, lisätään 80 ml etikkahappoa (100) ja titrataan <2,50> 0,1 mol/l perkloorihapolla VS, kunnes liuoksen väri muuttuu. purppurasta sinivihreään vihreään (indikaattori: 3 tippaa kristalliviolettia TS:tä).Suorita tyhjä määritys ja tee tarvittavat korjaukset.
Jokainen ml 0,1 mol/l perkloorihappoa VS＝19,72 mg C9H11NO4
Säiliöt ja varastointi Säiliöt - Tiukat säiliöt.
Varastointi - Valonkestävä.