L-glutamiini CAS 56-85-9 (H-Gln-OH) -määritys 99,0-101,0 % tehtaan korkea laatu

Japanilainen farmakopeaViitestandardit
L-glutamiini [56-85-9]
Kuivattuna L-glutamiini sisältää vähintään 99,0 % ja enintään 101,0 % L-glutamiinia (C5H10N2O3).
Kuvaus L-glutamiini esiintyy valkoisena, kiteenä tai kiteisenä jauheena.Sillä on lievä ominainen maku
Se liukenee vapaasti muurahaishappoon, liukenee veteen ja käytännössä liukenematon etanoliin (99.5)
Tunnistaminen Määritä L-glutamiinin infrapuna-absorptiospektri kaliumbromidikiekkomenetelmän mukaisesti kohdassa Infrapunaspektrofotometria <2,25> ja vertaa spektriä vertailuspektriin: molemmilla spektreillä on samanlainen absorptiovoimakkuus samoilla aaltoluvuilla.
Optinen kierto <2,49> [a]20D: +6,3° - +7,3° Punnitse tarkasti noin 2 g L-glutamiinia, aiemmin kuivattua, lisää 45 ml vettä, lämmitä 40 ℃ liukenemaan ja jäähdytyksen jälkeen lisää vettä täsmälleen 50 ml.Määritä tämän liuoksen optinen rotaatio 100 mm:n kennossa 60 minuutin sisällä.
pH <2,54> Liuottamalla 1,0 g L-glutamiinia 50 ml:aan vettä valmistetun liuoksen pH on välillä 4,5-6,0.
Puhtaus
(1) Liuoksen kirkkaus ja väri – Liuos, joka saadaan liuottamalla 0,5 g L-glutamiinia 20 ml:aan vettä, on kirkas ja väritön.
(2) Kloridi <1,03> – Suorita testi 0,5 g:lla L-glutamiinia.Valmista kontrolliliuos 0,30 ml:lla 0,01 mol/l suolahappoa VS (enintään 0,021 %).
(3) Sulfaatti <1,14> – Suorita testi 0,6 g:lla L-glutamiinia.Valmistele kontrolliliuos 0,35 ml:lla 0,005 mol/l rikkihappoa VS (enintään 0,028z).
(4) Ammonium <1,02> – Suorita testi 0,10 g:lla L-glutamiinia käyttämällä tislausta alennetussa paineessa.Valmista kontrolliliuos 10,0 ml:lla standardiammoniumliuosta.Vesihauteen lämpötila on 45 ℃ (enintään 0,1 %)
(5) Raskasmetallit <1,07> – Jatka 1,0 g:lla L-glutamiinia menetelmän 1 mukaisesti ja suorita testi.Valmistele kontrolliliuos 1,0 ml:lla standardilyijyliuosta (enintään 10 ppm).
(6) Rauta <1,10>—Valmista testiliuos 1,0 g:lla L-glutamiinia menetelmän 1 mukaisesti ja suorita testi menetelmän A mukaisesti. Valmistele kontrolliliuos 1,0 ml:lla rautastandardiliuosta (enintään 10 ppm)
(7) Liittyvät aineet – Liuota 0,10 g L-glutamiinia 10 ml:aan vettä ja käytä tätä liuosta näyteliuoksena.Pipetoi 1 ml näyteliuosta, lisää vettä, jotta saadaan täsmälleen 10 ml.Pipetoi 1 ml tätä liuosta, lisää vettä täsmälleen 50 ml:ksi ja käytä tätä liuosta standardiliuoksena.Suorita testi näillä liuoksilla kohdan Ohutkerroskromatografia <2.03> ohjeiden mukaisesti.Laita 5 ml näyteliuosta ja standardiliuosta silikageelilevylle ohutkerroskromatografiaa varten.Kehitä sitten 1-butanolin, veden ja etikkahapon (100) seoksella (3:1:1) noin 10 cm:n etäisyydelle ja kuivaa levyä 80 ℃:ssa 30 minuuttia.Suihkuta tasaisesti ninhydriiniliuosta metanolin ja etikkahapon (100) seoksessa (97:3) (1:100) levylle ja kuumenna 80 ℃:ssa 10 minuuttia: muu täplä kuin päätäplä, joka saatiin näyteliuos ei ole voimakkaampi kuin standardiliuoksella saatu täplä.
Kuivaushäviö <2,41> Enintään 0,3 % (1 g, 105 ℃, 3 tuntia)
Jäännös syttyessä <2,44> Enintään 0,10 % (1 g).
Määritys Punnitaan tarkasti noin 0,15 g aiemmin kuivattua L-glutamiinia, liuotetaan 3 ml:aan muurahaishappoa, lisätään 50 ml etikkahappoa (100) ja titrataan <2,50> 0,1 mol/l:lla perkloorihapolla VS (potentiometrinen titraus).Suorita tyhjä määritys samalla tavalla ja tee tarvittavat korjaukset.
Jokainen ml 0,1 mol/l perkloorihappoa VS＝14,61 mg C5H10N2O3
Säiliöt ja säilytysastiat – tiiviit säiliöt.

USP-viitestandardit <11>-USP Glutamine RS.
Henkilöllisyystodistus, Infrapuna-absorptio <197K>.
Ominaiskierto <781S>: +6,3° ja +7,3° välillä, määritetty 20℃:ssa
Testiliuos – Valmista sopivassa pullossa tarkasti noin 40 mg/ml liuos noin 40 ℃:n veteen.Jäähdytä ja laimenna vedellä merkkiin ennen käyttöä.
Kuivaushäviö <731>- Kuivaa 105 ℃:ssa 3 tuntia;se menettää enintään 0,20 % painostaan.
Jäännös syttyessä <281>Enintään 0,30 %
Kloridi <221>-0,7 g:n annos ei sisällä enempää kloridia kuin vastaa 0,50 ml:aa 0,020 N suolahappoa: ei löydy enempää kuin 0,05 %.
Sulfaatti <221>-0,8 gramman annoksessa ei ole enempää sulfaattia kuin se vastaa 0,25 ml 0,020 N rikkihappoa: enintään 0,03 % löytyy.
Kromatografinen puhtaus
Adsorbentti: 0,25 mm:n kerros kromatografista silikageeliseosta.
Testiliuos: 10 mg/ml, vedessä
Vakioliuos – Valmista USP Glutamine RS:n liuos veteen, jonka tunnettu pitoisuus on noin 0,05 mg/ml.
Käyttötilavuus: 5μL
Kehittävä liuotinjärjestelmä: butyylialkoholin, veden ja jääetikan seos (3:1:1).
Suihkutusreagenssi - Liuota 0,2 g ninhydriiniä 100 ml:aan butyylialkoholin ja 2 N etikkahapon seosta (95:5)
Toimenpide - Suorita ohutkerroskromatografian ohjeiden mukaisesti kohdassa Kromatografia <621> ja kuivaa sitten levy 80 °C:ssa 30 minuuttia.Suihkutetaan levylle suihkereagenssia, kuumennetaan 80 ℃:ssa 10 minuuttia ja tutkitaan valkoisessa valossa: yksikään toissijainen täplä testiliuoksesta saadussa kromatogrammissa ei ole suurempi tai voimakkaampi kuin päätäplä standrad-liuoksesta saadussa kromatogrammissa. (0,5 %)
Orgaaniset haihtuvat epäpuhtaudet, Menetelmä I <467>: Täytä vaatimukset.
Asssy- Siirrä noin 150 mg tarkasti punnittua glutamiinia 125 ml:n pulloon, liuotetaan 3 ml:aan muurahaishappoa ja 50 ml:aan jääetikkaa ja titrataan 0,1 N perkloorihapolla VS määrittäen päätepiste potentiometrisesti.Suorita nollamääritys ja tee tarvittavat korjaukset (katso Titrimetria<541>).Jokainen ml 0,1 N perkloorihappoa vastaa 14,615 mg C5H10N2O3