L-isoleusiini CAS 73-32-5 (H-Ile-OH) -määritys 98,5-101,0 % tehtaan korkea laatu

L-isoleusiini (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) AJI 97 -testimenetelmä
Tunnistaminen: Vertaa näytteen infrapuna-absorptiospektriä standardin infrapuna-absorptiospektriin kaliumbromidikiekkomenetelmällä.
Ominaiskierto [a]20/D: kuivattu näyte, C = 4, 6 mol/l HCl
Liuoksen tila (transmittanssi): 0,5 g 10 ml:ssa 1 mol/l, HCl-spektrofotometri, 430 nm, kennon paksuus 10 nm.
Kloridi (Cl): 0,7 g, A-1, viite: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Sulfaatti (SO4): 1,2 g, (1), viite: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Rauta (Fe): 1,5 g, (1), viite: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Raskasmetallit (Pb): 2,0 g, (1), liuotetaan lämmittämällä, viite: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseeni (As2O3): 2,0 g, (1), viite: 2,0 ml As2O3 Std.
Muut aminohapot: testinäyte: 50 μg, B-6-a, kontrolli: L-Ile 0,25 μg
Kuivaushäviö: 105 ℃ 3 tuntia.
Määritys: kuivattu näyte, 130 mg, (3), 3 ml muurahaishappoa, 50 ml jääetikkaa, 0,1 mol/l HCLO4 1 ml = 13,117 mg C6H13NO2
pH-testi: 0,5 g 20 ml:ssa H2O:ta

L-isoleusiini (H-Ile-OH) (CAS: 73-32-5) USP35-testimenetelmä
MÄÄRITELMÄ
Isoleusiini sisältää NLT:tä 98,5 % ja NMT:tä 101,5 % L-isoleusiinia (C6H13NO2), kuiva-aineesta laskettuna.
HENKILÖLLISYYSTODISTUS
A. INFRAPUNAabsorptio <197K>
MÄÄRITYS
MENETTELY
Näyte: 130 mg isoleusiinia
Tyhjä: Sekoita 3 ml muurahaishappoa ja 50 ml jääetikkaa.
Titrimetrinen järjestelmä
(Katso Titrimetria <541>)
Tila: Suora titraus
Titraus: 0,1 N perkloorihappo VS
Päätepisteen tunnistus: Potentiometrinen
Analyysi: Liuota näyte 3 ml:aan muurahaishappoa ja 50 ml:aan jääetikkaa.Titraa Titrantilla.Suorita Tyhjä määritys.
Laske isoleusiinin (C 6H13NO2) prosenttiosuus otetusta näytteestä:
Tulos = {[(VS-VB) x N x F]/L} x100
VS = näytteen kuluttama titraustilavuus (ml)
VB = Tyhjän kuluttama titraustilavuus (ml)
N = Titrantin todellinen normaalius (mEq/ml)
F = ekvivalenssitekijä, 131,2 mg/mEq
W = näytteen paino (mg)
Hyväksymiskriteerit: 98,5 % ~ 101,5 % kuivatusta
Epäpuhtaudet
JÄÄNMÄN SYTYTYS <281>: NMT 0,3 %
KLORIDI JA SULFAATTI, Kloridi <221>
Standardiliuos: 0,50 ml 0,020 N suolahappoa
Näyte: 0,73 g isoleusiinia
Hyväksymisehdot: NMT 0,05 %
KLORIDI JA SULFAATTI, Sulfaatti <221>
Standardiliuos: 0,10 ml 0,020 N rikkihappoa
Näyte: 0,33 g isoleusiinia
Hyväksymisehdot: NMT 0,03 %
RAUTA <241>: NMT 30 ppm
Poista seuraavat:
RASKASMETALLIT, menetelmä I <231>: NMT 15ppm
AIHEUTUVAT YHDISTEET
Järjestelmän soveltuvuusliuos: 0,4 mg/ml USP L-Isoleucine RS ja USP L-Valine RS kumpaakin 0,1 N suolahapossa
Standardiliuos: 0,05 mg/ml USP L-Isoleusine RS:ää 0,1 N kloorivetyhapossa.[HUOM. Tämän liuoksen pitoisuus vastaa 0,5 % näyteliuoksen pitoisuudesta.]
Näyteliuos: 10 mg/ml isoleusiinia 0,1 N kloorivetyhapossa
Kromatografiajärjestelmä (katso Kromatografia <621>, ohutkerroskromatografia.)
Tila: TLC
Adsorbentti: 0,25 mm:n kerros kromatografista silikageeliseosta
Käyttötilavuus: 5μL
Kehitettävä liuotinjärjestelmä: Butyylialkoholi, jääetikka ja vesi (3:1:1)
Suihkereagenssi: 2 mg/ml ninhydriiniä butyylialkoholin ja 2 N etikkahapon seoksessa (95:5)
Järjestelmän soveltuvuus
Soveltuvuusvaatimukset: Järjestelmäsoveltuvuusliuoksen kromatogrammissa on kaksi selvästi erotettua täplää.
Analyysi
Näytteet: Järjestelmän soveltuvuusratkaisu, standardiratkaisu ja näyteratkaisu.
Levyjen ilmakuivauksen jälkeen suihkuta Spray-reagenssia ja kuumenna 100–105 °C:ssa 15 minuuttia.Tutki levyä valkoisessa valossa.
Hyväksymiskriteerit: Mikään näyteliuoksen toissijainen täplä ei ole suurempi tai voimakkaampi kuin standardiliuoksen päätäplä.
Yksittäiset epäpuhtaudet: NMT 0,5 %
Epäpuhtaudet yhteensä: NMT 2,0 %
ERITYISET TESTIT
OPTINEN KÄÄNTÖ, ominaiskierto <781S>
Näyteliuos: 40 mg/ml 6 N suolahapossa
Hyväksymiskriteerit: +38,9° - +41,8°
PH <791>
Näyteliuos: 10 mg/ml liuos
Hyväksymiskriteerit: 5,5–7,0
LOSSON ON DRYING <731>: Kuivaa näytettä 105 ℃:ssa 3 tuntia: se menettää NMT:tä 0,3 % painostaan.
LISÄVAATIMUKSET
PAKKAUS JA VARASTOINTI: Säilytä hyvin suljetuissa astioissa.
USP:N VIITESTANDARDIT <11>
USP L-Isoleusine RS
USP L-Valine RS