L-leusiinimetyyliesterihydrokloridi CAS 7517-19-3 (H-Leu-OMe·HCl) -määritys >99,0 % tehdas

1. Ulkonäkö
Ota sopiva määrä tätä tuotetta, laita se tasaiselle valkoiselle paperille ja levitä 5 cm2 ja 5 mm paksuksi.Tarkkaile sitä valoisassa paikassa.
2. Puhtaus (HPLC)
2.1 Laite
Korkean suorituskyvyn nestekromatografia, PDA-detektori.
Elektroninen analyyttinen vaaka
2.2 Reagenssit
Asetonitriili (kromatografinen laatu), TFA (kromatografinen laatu)
2.3 Kromatografiset olosuhteet
2.3.1 Kolonni: YMC-ODS-AM, 5 μl, 150 x 4,6 mm
2.3.2
Tunnistuksen aallonpituus: INC220nm
Virtausnopeus: 1,0 ml/min
Ruiskutustilavuus: 10 μL (viite)
Laimennusaine: asetonitriili
Ajoaika: 20 minuuttia
2.4 Liikkuvan vaiheen valmistelu
Liikkuva faasi A (0,1 % trifluorietikkahappovesi): imee tarkasti 2,0 ml TFA:ta, laimenna 2000 ml:ksi vedellä, sekoita ja poista kaasut;
Liikkuva faasi B (0,1 % trifluorietikkahappoasetonitriili): absorboi tarkasti 2,0 ml TFA:ta, laimenna 2 000 ml:ksi asetonitriilillä, sekoita ja poista kaasut;
2.5 Instrumentaaliset parametrit
Aika (min) A% B%
0,00 90 10
12.00 10 90
15.00 10 90
15.01 90 10
20.00 90 10
2.6 Näyteliuoksen valmistaminen
Punnitaan ja liuotetaan 0,1 g näytettä asetonitriilillä, laimennetaan 100 ml:ksi, ravistetaan hyvin käyttöä varten tai sama pitoisuus.Valmistele kaksi näytettä rinnakkain.
2.7 Näytteen määritys
Analysoi näyte seuraavan näytteenottomenettelyn mukaisesti:
Enemmän kuin 1 injektio tyhjäliuosta
1 neulanäyteliuos 1#
1 neulanäyteliuos 2#
2.8 Tuloslaskenta
2.8.1 HPLC-puhtauden laskemiseen käytettiin piikkialueen normalisointimenetelmää vähentämällä tyhjä tila.
2.8.2 Kahden neulan puhtauden suhteellinen keskimääräinen poikkeama ei saa olla suurempi kuin 1 %
2.8.3 Jos molempien injektioiden tulokset täyttävät hyväksymiskriteerit, keskimääräinen puhtaus otetaan lopulliseksi tulokseksi.
3, sulamispiste -- RY-1 sulamispistemittari
4. Kuivaushäviön testimenetelmä
4.1 Laitteet:
Sähköinen termostaattinen kuivausuuni, 1/10 000 tasapaino.
4.2 Toimenpide:
Punnitse 1 gramma (0,0001 gramman tarkkuudella) näytettä litteään punnituspulloon, jossa on vakiopaino ja ylikuivuva jauhettu suusuojus.Näyte tulee levittää tasaisesti enintään 10 mm:n paksuisen punnituspullon pohjalle, laittaa termostaattiseen sähkökuivausuuniin, kuivata 105-110 ℃:ssa 3 tuntia ja siirtää sitten kuivaushuoneeseen jäähtymään. huoneen lämpötila punnitusta varten.
Laskenta: Kuivaushäviö %= (M1-M2) ÷M×100
Missä: M1: näytteen ja mittapullon paino ennen kuivausta, grammaa
M2: näytteen ja mittapullon paino kuivauksen jälkeen grammoina
M: Näytteen paino, grammaa
5. Ominaiskierto
-- Ominaiskierto on mitattu GB/T613-1988:n mukaisesti
Näytteen valmistus: 1 0000 g näyte punnittiin tarkasti ja siirrettiin puhtaaseen ja kuivaan 50 ml:n tilavuuspulloon, lisättiin 20 ml vettä, pullo suljettiin ja ravisteltiin liukenemaan ja laimennettiin sitten mittakaavaan vedellä.
Testi: Säädä gyroskoopin nollapiste ennen testiä, lataa sitten koeputki näyteliuoksella, kirjaa kiertokulma ja laske näytteen ominaiskierto seuraavalla kaavalla.
[а]D20 = (r × 50) ÷ (P × L)
[а]D20: Näyteliuoksen spesifinen optinen kierto 20 ℃:n lämpötilassa
r: Näyteliuokselle havaittu optinen kierto 20 ℃:ssa
50: Valmistetun näyteliuoksen tilavuus (ml)
w: Näytteen paino (g)
L: Optisen kiertoputken pituus (dm)