L-fenyylialaniini CAS 63-91-2 (H-Phe-OH) -määritys 98,5-101,5 % tehtaan korkea laatu

Kuivattuna L-fenyylialaniini sisältää vähintään 98,5 % C9H11NO2:ta.
Kuvaus L-fenyylialaniini esiintyy valkoisina kiteinä tai kiteisenä jauheena.Se on hajuton tai sillä on heikko ominainen haju, ja maku on hieman karvas.Se liukenee vapaasti muurahaishappoon, liukenee niukasti veteen ja käytännössä liukenematon etanoliin (95).Se liukenee laimeaan suolahappoon.
Tunnistaminen Määritä aiemmin kuivatun L-fenyylialaniinin infrapuna-absorptiospektri kaliumbromidikiekkomenetelmän mukaisesti kohdassa Infrapunaspektrofotometria <2,25> ja vertaa spektriä vertailuspektriin: molemmilla spektreillä on samanlaiset absorptiointensiteetit samalla aaltoluvulla. .
Optinen kierto <2,49> [a]D20: -33,0° - -35,59° (kuivauksen jälkeen 0,5 g, vesi, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> Liuota 0,20 g L-fenyylialaniinia 20 ml:aan vettä: tämän liuoksen pH on 5,3-6,3
Puhtaus (1) Liuoksen kirkkaus ja väri - Liuotetaan 0,5 g L-fenyylialaniinia 10 ml:aan 1 mol kloorivetyhappoa TS: liuos on kirkas ja väritön.
(2) Kloridi <1,03> - Suorita testi 0,5 g:lla L-fenyylialaniinia.Valmistele kontrolliliuos 0,30 ml:lla 0,01 mol/l suolahappoa VS (enintään 0,021 %).
(3) Sulfaatti <1,14> - Suorita testi 0,6 g:lla L-fenyylialaniinia.Valmistele kontrolliliuos 0,35 ml:lla 0,005 mol/l rikkihappoa VS (enintään 0,028z).
(4) Ammonium <1,02> - Suorita testi 0,25 g:lla L-fenyylialaniinia.Valmistele kontrolliliuos 5,0 ml:lla standardiammoniumliuosta (enintään 0,02 %).
(5) Raskasmetallit <1,07> - Liuota 1,0 g L-fenyylialaniinia 40 ml:aan vettä ja 2 ml:aan laimeaa etikkahappoa lämmittämällä, jäähdytä ja lisää vettä 50 ml:ksi.Suorita testi käyttämällä tätä liuosta testiliuoksena.Valmista kontrolliliuos seuraavasti: 2,0 ml:aan standardilyijyliuosta lisätään 2 ml laimeaa etikkahappoa ja vettä, jotta saadaan 50 ml (enintään 20 ppm).
(6) Arseeni <1,11> - Liuotetaan 1,0 g L-fenyylialaniinia 5 ml:aan laimeaa suolahappoa ja 15 ml:aan vettä ja suoritetaan testi tällä liuoksella testiliuoksena (enintään 2 ppm).
(7) Liittyvät aineet - Liuota 0,10 g L-fenyylialaniinia 25 ml:aan vettä ja käytä tätä liuosta näyteliuoksena.Pipetoi 1 ml näyteliuosta ja lisää vettä, jotta saadaan täsmälleen 50 ml.Pipetoi 5 ml tätä liuosta, lisää vettä, jotta saadaan täsmälleen 20 ml, ja käytä tätä liuosta standardiliuoksena.Suorita testi näillä liuoksilla kohdan Ohutkerroskromatografia <2.03> ohjeiden mukaisesti.Laita 5 ml näyteliuosta ja standardiliuosta silikageelilevylle ohutkerroskromatografiaa varten.Kehitä levy 1-butanolin, veden ja etikkahapon (100) seoksella (3:1:1) noin 10 cm:n etäisyydelle ja kuivaa levy 809 °C:ssa 30 minuuttia.Suihkuta tasaisesti ninhydriinin liuosta asetonissa (1:50) levylle ja kuumenna 80 ℃:ssa 5 minuuttia: muut täplät kuin näyteliuoksen päätäplä eivät ole voimakkaampia kuin standardiliuoksen täplä.
Kuivaushäviö <2,41> Enintään 0,30 % (1 g, 105 ℃, 3 tuntia).
Jäännös syttyessä <2,44> Enintään 0,10 % (1 g).
Määritys Punnitaan tarkasti noin 0,17 g L-fenyylialaniinia, joka on aiemmin kuivattu, ja liuotetaan 3 ml:aan muurahaishappoa, lisätään 50 ml etikkahappoa (100) ja titrataan <2,50> 0,1 mol/l:lla perkloorihapolla VS (potentiometrinen titraus).Suorita tyhjä määritys ja tee tarvittavat korjaukset.
Jokainen ml 0,1 mol/l perkloorihappoa VS＝16,52 mg C9H11NO2
Säiliöt ja varastointi Säiliöt - Tiukat säiliöt.