L-Serine CAS 56-45-1 (H-Ser-OH) -määritys 98,5-101,0 % Tehdaslaatuinen

JP16
Kuivattuna L-Serine sisältää vähintään 98,5 % ja enintään 101,0 % C3H7NO3:a.
Kuvaus L-seriini esiintyy valkoisina kiteinä tai kiteisenä jauheena.Siinä on hieman makea maku.Se liukenee vapaasti veteen ja muurahaishappoon ja käytännössä liukenematon etanoliin (99.5).Se liukenee 2 mol/l kloorivetyhappoon TS.
Tunnistaminen Määritä L-Serinin infrapuna-absorptiospektri kaliumbromidikiekkomenetelmän mukaisesti kohdassa Infrapunaspektrofotometria<2,25> ja vertaa spektriä vertailuspektriin: molemmilla spektreillä on samanlainen absorptiointensiteetti samoilla aaltoluvuilla.
Optinen rotaatio <2,49> [a]20D: +14,0°-+16,0° (Kuivauksen jälkeen 2,5 g, 2 mol/l suolahappoa TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> Liuottamalla 1,0 g L-seriiniä 10 ml:aan vettä valmistetun liuoksen pH on välillä 5,2-6,2.
Puhtaus (1) Liuoksen kirkkaus ja väri - Liuotetaan 1,0 g L-seriiniä 10 ml:aan vettä: liuos on kirkas ja väritön.
(2) Kloridi <1,03> - Suorita testi 0,5 g:lla L-seriiniä.Valmistele kontrolliliuos 0,30 ml:lla 0,01 mol/l suolahappoa VS (enintään 0,021 %)
(3) Sulfaatti <1,14> Suorita testi 0,6 g:lla L-seriiniä.Valmistele kontrolliliuos 0,35 ml:lla 0,005 mol/l rikkihappoa VS (enintään 0,028 %).
(4) Ammonium <1,02> - Suorita testi 0,25 g:lla L-seriiniä.Valmistele kontrolliliuos 5,0 ml:lla standardiammoniumliuosta (enintään 0,02 %).
(5) Raskasmetallit <1,07> Jatka 2,0 g:lla L-seriiniä menetelmän 1 mukaisesti ja suorita testi.Valmistele kontrolliliuos 2,0 ml:lla standardilyijyliuosta (enintään 10 ppm).
(6) Rauta <1,10> Valmista testiliuos 1,0 g:lla L-seriiniä menetelmän 1 mukaisesti ja suorita testi menetelmän A mukaisesti. Valmistele kontrolliliuos 1,0 ml:lla rautastandardiliuosta (enintään 10 ppm) .
(7) Liittyvät aineet - Liuota 0,10 g L-seriiniä 10 ml:aan vettä ja käytä tätä liuosta näyteliuoksena.Pipetoi 1 ml näyteliuosta, lisää vettä, jotta saadaan täsmälleen 10 ml.Pipetoi 1 ml tätä liuosta, lisää vettä täsmälleen 50 ml:ksi ja käytä tätä liuosta standardiliuoksena. Suorita testi näillä liuoksilla kohdan Ohutkerroskromatografia<2,03> ohjeiden mukaisesti.Laita 5 ml näyteliuoksen ja standardiliuoksen vuotoa silikageeliohutkerroskromatografialevylle.Kehitä sitten 1-butanolin, veden ja etikkahapon (100) seoksella (3:1:1) noin 10 cm:n etäisyydelle ja kuivaa levy 809 °C:ssa 30 minuuttia.Suihkuta levylle tasaisesti ninhydriniiniliuosta metanolin ja etikkahapon seosta (100) (97:3) (1:100) ja kuumenna 80 ℃:ssa 10 minuuttia: näyteliuoksesta saatua muuta täplää kuin päätäplää ei ole voimakkaampi kuin täplä standardiliuoksesta.
Kuivaushäviö <2,41> Enintään 0,3 % (1 g, 105 ℃, 3 tuntia).
Jäännös syttyessä <2,44> Enintään 0,1 % (1 g).
Määritys Punnitaan tarkasti noin 0,11 g aiemmin kuivattua L-seriiniä, liuotetaan 3 ml:aan muurahaishappoa, lisätään 50 ml etikkahappoa (100) ja titrataan <2,50> 0,1 mol/l:lla perkloorihapolla VS (potentiometrinen titraus).Suorita tyhjä määritys samalla tavalla ja tee tarvittavat korjaukset.
Jokainen ml 0,1 mol/l perkloorihappoa VS＝10,51 mg C3H7NO3
Säiliöt ja varastointi Säiliöt - Tiukat säiliöt.

USP39-NF34
MÄÄRITELMÄ L-seriini sisältää 98,5 % NLT:tä ja 101,5 % NMT:tä L-seriiniä (C3H7NO3), kuiva-aineesta laskettuna.
HENKILÖLLISYYSTODISTUS
A. INFRAPUNAabsorptio <197K>
MÄÄRITYS
MENETTELY
Näyte: 100 mg seriiniä
Tyhjä: Sekoita 3 ml muurahaishappoa ja 50 ml jääetikkaa.
Titrimetrinen järjestelmä
(Katso Titrimetria <541>)
Tila: Suora titraus
Titraus: 0,1 N perkloorihappo VS
Päätepisteen tunnistus: Potentiometrinen
Analyysi: Liuota näyte 3 ml:aan muurahaishappoa ja 50 ml:aan jääetikkaa.Titraa Titrantilla.
Suorita Tyhjä määritys.
Laske seriinin (C3H7NO3) prosenttiosuus otetusta näytteestä:
Tulos = {[(VS-VB) xNxF]/L} x100
VS = näytteen kuluttama titraustilavuus (ml)
VB = Tyhjän kuluttama titraustilavuus (ml)
N = Titrantin todellinen normaalius (mEq/ml)
F = ekvivalenssitekijä, 105,1 mg/mEq
W = näytteen paino (mg)
Hyväksymiskriteerit: 98,5 % ~ 101,5 % kuivatusta
Epäpuhtaudet
JÄÄNMÄN SYTYTYS <281>: NMT 0,1 %
KLORIDI JA SULFAATTI, Kloridi <221>
Standardiliuos: 0,50 ml 0,020 N suolahappoa
Näyte: 0,73 g seriiniä
Hyväksymisehdot: NMT 0,05 %
KLORIDI JA SULFAATTI, Sulfaatti <221>
Standardiliuos: 0,10 ml 0,020 N rikkihappoa
Näyte: 0,33 g seriiniä
Hyväksymisehdot: NMT 0,03 %
RAUTA <241>: NMT 30 ppm
Poista seuraavat:
RASKASMETALLIT, menetelmä I <231>: NMT 15ppm (virallinen 1. tammikuuta 201)
AIHEUTUVAT YHDISTEET
Järjestelmän soveltuvuusliuos: 0,4 mg/ml USP L-Serine RS:ää ja USP L-Methionine RS:ää kumpaakin 0,1 N suolahapossa
Standardiliuos: 0,05 mg/ml USP L-Serine RS:ää 0,1 N kloorivetyhapossa.[HUOM. Tämän liuoksen pitoisuus vastaa noin 0,5 % näyteliuoksen pitoisuudesta.]
Näyteliuos: 10 mg/ml seriiniä 0,1 N kloorivetyhapossa
Kromatografinen järjestelmä Katso Kromatografia <621>, Ohutkerroskromatografia.)
Tila: TLC
Adsorbentti: 0,25 mm:n kerros kromatografista silikageeliseosta
Käyttötilavuus: 5μL
Kehitettävä liuotinjärjestelmä: Butyylialkoholi, jääasebutyylialkoholi ja 2N etikkahappo (95:5)
Järjestelmän soveltuvuus
Soveltuvuusvaatimukset: Järjestelmäsoveltuvuusliuoksen kromatogrammissa on kaksi selvästi erotettua täplää.
Analyysi
Näytteet: Järjestelmän soveltuvuusratkaisu, standardiratkaisu ja näyteratkaisu.
Levyjen ilmakuivauksen jälkeen suihkuta Spray-reagenssia ja kuumenna 100–105 °C:ssa 15 minuuttia.Tutki levyä valkoisessa valossa.
Hyväksymiskriteerit: Mikään näyteliuoksen toissijainen täplä ei ole suurempi tai voimakkaampi kuin standardiliuoksen päätäplä.
Yksittäiset epäpuhtaudet: NMT 0,5 %
Epäpuhtaudet yhteensä: NMT 2,0 %
ERITYISET TESTIT
OPTINEN KÄÄNTÖ, ominaiskierto <781S>
Näyteliuos: 100 mg/ml 2 N suolahapossa
Hyväksymiskriteerit: +14,0° - +15,6°
LOSSON DRYING <731>: Kuivaa näytettä 105 ℃:ssa 3 tuntia: se menettää NMT:tä 0,2 % painostaan.
LISÄVAATIMUKSET
PAKKAUS JA SÄILYTYS: Säilytä hyvin suljetuissa astioissa.
USP:N VIITESTANDARDIT <11>
USP L-metioniini RS
USP L-Serine RS