L-(-)-tyrosiini CAS 60-18-4 (H-Tyr-OH) -määritys 98,5-101,5 % tehtaan korkea laatu

L-(-)-tyrosiini (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) AJI 97 -testimenetelmä
Tunnistaminen: Vertaa näytteen infrapuna-absorptiospektriä standardin infrapuna-absorptiospektriin kaliumbromidikiekkomenetelmällä.
Ominaiskierto [a]20/D: kuivattu näyte, C = 5, 1 mol/l HCl
Liuoksen tila (transmittanssi): 0,5 g 10 ml:ssa 1 mol/l HCl:a, spektrofotometri, 430 nm, kennon paksuus 10 mm.
Kloridi (Cl): 0,7 g, A-1, viite: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Ammonium (NH4): B-2
Sulfaatti (SO4): 1,2 g, (1), viite: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Rauta (Fe): 1,5 g, (2), viite: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Raskasmetallit (Pb): 2,0 g, (2), viite: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseeni (As2O3): 2,0 g, (2), viite: 2,0 ml As2O3 Std.
Muut aminohapot: Laimennettu ammoniakki R2 -testinäyte: 50 μg, F-6-a, kontrolli: L-Tyr 0,25 μg
Kuivaushäviö: 105 ℃ 3 tuntia.
Jäännös syttyessä (sulfatoitu): AJI-testi 13
Määritys: kuivattu näyte, 180 mg, (1), 6 ml muurahaishappoa, 50 ml jääetikkaa, 0,1 mol/l HCLO4 1 ml = 18,119 mg C9H11NO3
pH-testi: 0,02 g 100 ml:ssa kyllästettyä vesiliuosta

L-(-)-tyrosiini (H-Tyr-OH) (CAS: 60-18-4) USP35-testimenetelmä
MÄÄRITELMÄ
Tyrosiini sisältää 98,5 % NLT:tä ja 101,5 % NMT:tä L-tyrosiinia (C9H11NO3), kuiva-aineesta laskettuna.
HENKILÖLLISYYSTODISTUS
A. INFRAPUNAabsorptio <197K>
MÄÄRITYS
MENETTELY
Näyte: 180 mg tyrosiinia
Tyhjä: Sekoita 6 ml muurahaishappoa ja 50 ml jääetikkaa.
Titrimetrinen järjestelmä
(Katso Titrimetria <541>)
Tila: Suora titraus
Titraus: 0,1 N perkloorihappo VS
Päätepisteen tunnistus: Potentiometrinen
Analyysi: Liuota näyte 6 ml:aan muurahaishappoa ja 50 ml:aan jääetikkaa ja titraa titrausaineella.Suorita Tyhjä määritys.
Laske tyrosiinin (C9H11NO3) prosenttiosuus otetusta näytteestä:
Tulos = {[(VS-VB) x N x F]/L} x100
VS = näytteen kuluttaman titrantin tilavuus (ml)
VB = aihion kuluttaman titrantin tilavuus (ml)
N = Titrantin todellinen normaalius (mEq/ml)
F = ekvivalenssitekijä, 181,2 mg/mEq
W = näytteen paino (mg)
Hyväksymiskriteerit: 98,5 % ~ 101,5 % kuivatusta
Epäpuhtaudet
JÄÄNMÄN SYTYTYS <281>: NMT 0,4 %
KLORIDI JA SULFAATTI, Kloridi <221>
Standardiliuos: 0,20 ml 0,020 N suolahappoa
Näyte: 0,35 g tyrosiinia.[HUOM. Liuota näyte tarvittaessa kuumentamalla lähes kiehumispisteeseen ja lisäämällä 1 ml typpihappoa.]
Hyväksymisehdot: NMT 0,04 %
KLORIDI JA SULFAATTI, Sulfaatti <221>
Standardiliuos: 0,50 ml 0,020 N rikkihappoa
Näyte: 1,2 g tyrosiinia.[HUOM. Liuota näyte tarvittaessa lisäämällä 6 ml laimennettua suolahappoa.]
Hyväksymisehdot: NMT 0,04 %
RAUTA <241>: NMT 30 ppm [HUOM. Käytä tarvittaessa 2 ml suolahappoa näytteen liuottamiseen.]
RASKASMETALLIT, menetelmä I <231>: NMT 15ppm
AIHEUTUVAT YHDISTEET
Laimennettu ammoniakkiliuos: Laimenna 16 ml väkevää ammoniakkia vedellä 100 ml:ksi.
Järjestelmän soveltuvuusliuos: Liuota 10 mg USP L-Tyrosine RS ja 10 mg USP L-Phenylalanine RS 1 ml:aan laimennettua ammoniakkiliuosta ja laimenna vedellä 25,0 ml:aan.
Standardiliuos: Liuota sopivassa pullossa määrä USP L-Tyrosine RS:ää 1 ml:aan laimennettua ammoniakkiliuosta.Laimenna vedellä tilavuuteen 0,05 mg/ml liuoksen saamiseksi.[HUOM. Tämän liuoksen pitoisuus vastaa 0,5 % näyteliuoksen pitoisuudesta.]
Näyteliuos: Siirrä 0,1 g tyrosiinia 10 ml:n mittapulloon, lisää riittävästi laimennettua ammoniakkiliuosta liukenemaan ja laimenna vedellä tilavuuteen.
Kromatografiajärjestelmä (katso Kromatografia <621>, ohutkerroskromatografia.)
Tila: TLC
Adsorbentti: 0,25 mm:n kerros kromatografista silikageeliseosta
Käyttötilavuus: 5μL
Kehitettävä liuotinjärjestelmä: Isopropyylialkoholi ja ammoniumhydroksidi (7:3)
Suihkereagenssi: 2 mg/ml ninhydriiniä butyylialkoholin ja 2 N etikkahapon seoksessa (95:5)
Järjestelmän soveltuvuus
Soveltuvuusvaatimukset: Järjestelmäsoveltuvuusliuoksen kromatogrammissa on kaksi selvästi erotettua täplää.
Analyysi
Näytteet: Järjestelmän soveltuvuusratkaisu, standardiratkaisu ja näyteratkaisu.
Kuivaa levyä 100° - 105°, kunnes ammoniakki katoaa kokonaan.Suihkuta Spray-reagenssilla ja kuumenna 100–105 °C 15 minuuttia.Tutki levyä valkoisessa valossa.
Hyväksymiskriteerit: Mikään näyteliuoksen toissijainen täplä ei ole suurempi tai voimakkaampi kuin standardiliuoksen päätäplä.
Yksittäiset epäpuhtaudet: NMT 0,5 %
Epäpuhtaudet yhteensä: NMT 2,0 %
ERITYISET TESTIT
OPTINEN KÄÄNTÖ, ominaiskierto <781S>
Näyteliuos: 50 mg/ml 1 N suolahapossa
Hyväksymiskriteerit: -9,8° - -11,2°
LOSSON ON DRYING <731>: Kuivaa näytettä 105 ℃:ssa 3 tuntia: se menettää NMT:tä 0,3 % painostaan.
LISÄVAATIMUKSET
PAKKAUS JA VARASTOINTI: Säilytä hyvin suljetuissa astioissa.
USP:N VIITESTANDARDIT <11>
USP L-Fenyylialaniini RS
USP L-Tyrosine RS