L-valiini CAS 72-18-4 (H-Val-OH) -määritys 98,5-101,0 % Tehdaslaatuinen

L-valiini (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4) AJI 97 -testimenetelmä
Tunnistaminen: Vertaa näytteen infrapuna-absorptiospektriä standardin infrapuna-absorptiospektriin kaliumbromidikiekkomenetelmällä.
Ominaiskierto [a]20/D: kuivattu näyte, C = 8, 6 mol/l HCl
Liuoksen tila (transmittanssi): 0,5 g 20 ml:ssa H2O:ta, spektrofotometri, 430 nm, kennon paksuus 10 mm.
Kloridi (Cl): 0,7 g, A-1, viite: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Ammonium (NH4): B-2
Sulfaatti (SO4): 1,2 g, (1), viite: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Rauta (Fe): 1,5 g, (2), viite: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Raskasmetallit (Pb): 2,0 g, (2), viite: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseeni (As2O3): 2,0 g, (2), viite: 2,0 ml As2O3 Std.
Muut aminohapot: Laimennettu ammoniakki R2 -testinäyte: 50 μg, F-6-a, kontrolli: L-Tyr 0,25 μg
Kuivaushäviö: 105 ℃ 3 tuntia.
Jäännös syttyessä (sulfatoitu): AJI-testi 13
Määritys: Kuivattu näyte, 120 mg, (1), 3 ml muurahaishappoa, 50 ml jääetikkaa, 0,1 mol/l HCLO4 1 ml = 11,715 mg C5H11NO2
pH-testi: 1,0 g 20 ml:ssa H2O:ta

L-valiini (H-Val-OH) (CAS: 72-18-4)JP16 Testimenetelmä
Kuivattuna L-valiini sisältää vähintään 98,5 % C5H11NO2:ta.
Kuvaus L-valiini esiintyy valkoisina kiteinä tai kiteisenä jauheena.Se on hajuton tai sillä on heikko ominainen tuoksu, ja sen maku on hieman makea, joka muuttuu kitkeräksi.
Se liukenee vapaasti muurahaishappoon, liukenee veteen ja käytännössä liukenematon etanoliin (95).
Se liukenee laimeaan suolahappoon.
Tunnistaminen Määritä aiemmin kuivatun L-Valiinin infrapuna-absorptiospektri kaliumbromidikiekkomenetelmän mukaisesti kohdassa Infrapunaspektrofotometria <2,25> ja vertaa spektriä vertailuspektriin: molemmilla spektreillä on samanlainen absorptiointensiteetti samoilla aaltoluvuilla. .
Optinen kierto <2,49> [a]20D: +26,5°-+29,0° (kuivauksen jälkeen, 2 g, 6 mol/l suolahappoa TS, 25 ml, 100 mm).
pH <2,54> Liuota 0,5 g L-valiinia 20 ml:aan vettä: tämän liuoksen pH on 5,5-6,5.
Puhtaus (1) Liuoksen kirkkaus ja väri Liuotetaan 0,5 g L-valiinia 20 ml:aan vettä: liuos on kirkas ja väritön.
(2) Kloridi <1,03> - Suorita testi 0,5 g:lla L-valiinia.Valmista kontrolliliuos 0,30 ml:lla 0,01 mol/l suolahappoa VS (enintään 0,021 %).
(3) Sulfaatti <1,14> - Suorita testi 0,6 g:lla L-valiinia.Valmistele kontrolliliuos 0,35 ml:lla 0,005 mol/l rikkihappoa VS (enintään 0,028 %).
(4) Ammonium <1,02> - Suorita testi 0,25 g:lla L-valiinia.Valmistele kontrolliliuos 5,0 ml:lla standardiammoniumliuosta (enintään 0,02 %).
(5) Raskasmetallit <1,07> - Jatka 1,0 g:lla L-valiinia menetelmän 1 mukaisesti ja suorita testi.Valmistele kontrolliliuos 2,0 ml:lla standardilyijyliuosta (enintään 20 ppm).
(6) Arseeni <1,11> - Jatka 1,0 g:lla L-valiinia, valmista testiliuos menetelmän 2 mukaisesti ja suorita testi (enintään 2 ppm).
(7) Läheiset aineet - Liuota 0,10 g L-valiinia 25 ml:aan vettä ja käytä tätä liuosta näyteliuoksena.Pipetoi 1 ml näyteliuosta ja lisää vettä, jotta saadaan täsmälleen 50 ml.Pipetoi 5 ml tätä liuosta, lisää vettä, jotta saadaan täsmälleen 20 ml, ja käytä tätä liuosta standardiliuoksena.Suorita testi näillä liuoksilla kohdan Ohutkerroskromatografia <2.03> ohjeiden mukaisesti.Laita 5 ml näyteliuosta ja standardiliuosta silikageelilevylle ohutkerroskromatografiaa varten.Kehitä levy 1-butanolin, veden ja etikkahapon (100) seoksella (3:1:1) noin 10 cm:n etäisyydelle ja kuivaa levyä 80 ℃:ssa 30 minuuttia.Suihkuta tasaisesti ninhydriinin liuos asetonissa (1:50) levylle ja kuumenna 80 ℃:ssa 5 minuuttia: näyteliuoksen päätäplän lisäksi muut täplät eivät ole voimakkaampia kuin standardiliuoksen täplä.
Kuivaushäviö <2,41> Enintään 0,30 % (1 g, 105℃, 3 tuntia).
Sytytysjäännös <2,44> Enintään 0,1 % (1 g).
Määritys Punnitaan tarkasti noin 0,12 g aiemmin kuivattua L-valiinia ja liuotetaan 3 ml:aan muurahaishappoa, lisätään 50 ml etikkahappoa (100) ja titrataan <2,50> 0,1 mol/l perkloorihapolla VS (potentiometrinen titraus) .Suorita tyhjä määritys ja tee tarvittavat korjaukset.
Jokainen ml 0,1 mol/l perkloorihappoa VS＝11,72 mg C5H11NO2
Säiliöt ja varastointi Säiliöt - Tiukat säiliöt.