N-asetyyli-L-tyrosiini CAS 537-55-3 (Ac-Tyr-OH; NALT) määritys 99,0-101,0 tehdas

N-asetyyli-L-tyrosiini (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) AJI97-testimenetelmä
N-asetyyli-L-tyrosiini kuivattuna sisältää vähintään 99,0 prosenttia ja enintään 101,0 prosenttia N-asetyyli-L-tyrosiinia (C11H13NO4).
Kuvaus: Valkoisia kiteitä tai kiteistä jauhetta, vahvasti hapan maku
Liukenee vapaasti veteen.
Liukoisuus (H2O, g/100 g): 17,5 (20 ℃), 72,4 (40 ℃), 158 (60 ℃)
Tunnistaminen: Vertaa näytteen infrapuna-absorptiospektriä standardin infrapuna-absorptiospektriin kaliumbromidikiekkomenetelmällä.
Ominaiskierto [a]20/D: Kuivattu näyte, C=4, H2O
Liuoksen tila (transmittanssi): 0,5 g 10 ml:ssa H2O:ta, spektrofotometri, 430 nm, kennon paksuus 10 mm.
Kloridi (Cl): 0,7 g, A-1, viite: 0,40 ml 0,01 mol/l HCl
Ammonium (NH4): B-1
Sulfaatti (SO4): 1,2 g, (1), viite: 0,50 ml 0,005 mol/l H2SO4
Rauta (Fe): 0,5 g, viite: 1,5 ml Iron Std.(0,01 mg/ml)
Raskasmetallit (Pb): 2,0 g, (3), viite: 2,0 ml Pb Std.(0,01 mg/ml)
Arseeni (As2O3): 1,0 g, (1), viite: 2,0 ml As2O3 Std.
Kuivaushäviö: 105 ℃ 3 tuntia
Jäännös syttyessä (sulfatoitu): AJI-testi 13
Määritys: kuivattu näyte, 300 mg, (1), 40 ml H2O, (2), 0,1 mol/l NaOH, 1 ml = 22,323 mg C11H13NO4
Tyrosiini: Nestekromatografia.Käyttöolosuhteet: Ilmaisin: UV-absorptiofotometri (214nm);Pylväs: ODS, 4,6 mm x 150 mm;Kolonnin lämpötila: Huoneen lämpötila.Virtausnopeus: 1 ml/min;Liikkuva faasi: 0,04 mol/l monokaliumfosfaattiliuos (pH 4,35): metanoli (193:3)
pH: 1,25 g 50 ml:ssa H2O:ta
Suositeltu varastointiraja ja -olosuhde: Säilytetyt tiiviit säiliöt valvotussa huoneenlämpötilassa (2 vuotta).

N-asetyyli-L-tyrosiini (Ac-Tyr-OH; NALT) (CAS: 537-55-3) USP35-testimenetelmä
MÄÄRITELMÄ
N-asetyylityrosiini sisältää NLT:tä 98,5 % ja NMT:tä 101,0 % C11H13NO4:a N-asetyyli-L-tyrosiinina kuiva-aineesta laskettuna.
HENKILÖLLISYYSTODISTUS
A. INFRAPUNAabsorptio <197K>
B. OPTINEN KÄÄNTÖ, ominaiskierto <781S>
Näyteliuos: 10 mg/ml
Hyväksymiskriteerit: NLT +46,0° ja NMT +49,0°, määritetty 20°:ssa
C. Näytteen liuoksen päätäplän RF-arvo orgaanisten epäpuhtauksien testissä vastaa standardiliuoksen 1 arvoa.
MÄÄRITYS
MENETTELY
Näyteliuos: Liuotetaan noin 180 mg punnittua N-asetyylityrosiinia 50 ml:aan hiilidioksidivapaata vettä.
Titrimetrinen järjestelmä
(Katso Titrimetria <541>)
Tila: Suora titraus
Titraus: 0,1 N natriumhydroksidi VS
Päätepisteen tunnistus: Potentiometrinen
Vastaavuus: Jokainen ml 0,1 N natriumhydroksidia VS vastaa 22,32 mg:aa C11H13NO4:a.
Epäpuhtaudet
Epäorgaaniset epäpuhtaudet
JÄÄNMÄN SYTYTYS <281>: NMT 0,1 %
KLORIDI JA SULFAATTI, Kloridi <221> NMT 200 ppm.0,7 g:n annos ei sisällä enempää kloridia kuin vastaa 0,40 ml:aa 0,01 N kloorivetyhappoa.
KLORIDI JA SULFAATTI, Sulfaatti <221> NMT 200 ppm.1,2 g:n annos ei sisällä enempää sulfaattia kuin vastaa 0,25 ml 0,020 N rikkihappoa.
RAUTA <241>: NMT 20 ppm
RASKASMETALLIT, menetelmä I <231>: NMT 10 ppm
Orgaaniset epäpuhtaudet
MENETTELY
Adsorbentti: 0,25 mm:n kerros kromatografista silikageeliseosta
Standardikantaliuos 1: 8 mg/ml USP N-asetyyli-L-tyrosiini RS:ää veden, jääetikan ja alkoholin seoksessa (3:3:94)
Standardiliuos 1: Laimenna standardikantaliuos 1 alkoholilla, jotta saadaan liuos, jonka tunnettu konsentraatio on noin 0,4 mg/ml
Standardiliuos 2: 0,8 mg/ml USP L-Tyrosine RS:ää liuotettuna jääetikan ja veden seokseen (1:1) ja laimennettuna alkoholilla
Näyteliuos: Siirrä 0,8 g N-asetyylityrosiinia 10 ml:n mittapulloon, liuotetaan 6 ml:aan jääetikan ja veden seosta (1:1) ja laimennetaan alkoholilla tilavuuteen.
Käyttötilavuus: 5 µL
Kehitettävä liuotinjärjestelmä: Ammoniakin ja 2-propanolin seos (3:7)
Suihkutusreagenssi: Liuota 0,2 g ninhydriiniä 100 ml:aan butanolin ja 2 N etikkahapon seosta (95:5).
Järjestelmän soveltuvuus
Soveltuvuusvaatimukset: Järjestelmäsoveltuvuusliuoksen kromatogrammissa on kaksi selvästi erotettua täplää.
Analyysi: Jatka kromatografia <621> ohutkerroskromatografiaa koskevien ohjeiden mukaisesti.Kun levy on kuivattu ilmassa, toista kehitysprosessi.Toisen ilmakuivauksen jälkeen suihkuta Spray-reagenssia ja kuumenna 100–105 °C noin 15 minuuttia.
Hyväksymiskriteerit: Mikään näyteliuoksen toissijainen täplä ei ole suurempi tai voimakkaampi kuin standardiliuoksen1 päätäplä, paitsi tyrosiinia vastaava täplä, joka ei ole suurempi tai voimakkaampi kuin standardiliuoksen 2 päätäplä.
Yksittäiset epäpuhtaudet: NMT 0,5 %
Tyrosiinin raja: NMT 1,0 %
ERITYISET TESTIT
LOSSON DRYING <731>: Kuivaa näytettä 105 ℃:ssa 3 tuntia: se menettää NMT:tä 0,1 % painostaan.
LISÄVAATIMUKSET
PAKKAUS JA VARASTOINTI: Säilytä hyvin suljetuissa astioissa ja säilytä valvotussa huoneenlämmössä.
USP:N VIITESTANDARDIT <11>
USP N-asetyyli-L-tyrosiini RS
USP L-Tyrosine RS