Palladiumkatalyyttien palladiumpitoisuuden analysointimenetelmä

1. Abstrakti
Rikastetaan palladiumkatalyyttien palladium pyrometallurgialla, liuotetaan sitten palladium happoseokseen, neste analysoidaan AAS:lla.
2. Reagenssi
2,1 kloorivetyhappo (ρ1,19 g/ml)
2,2 typpihappoa (ρ1,42 g/ml)
2.3 Seoshappo (kloorivetyhappo ja typpihappo sekoitettuna, tilavuus 3:1)
2.4 Perkloorihappo (AR)
2,5 natriumkloridiliuos (50 g/l)
2.6 Palladiumin standardiliuos:
Punnitaan 0,1 g palladiumia (uute 0,0001 g), joka on täysin liuennut 40 ml:aan happoseosta alhaisella lämmöllä.Lisää 5 ml natriumkloridiliuosta edelliseen liuokseen, haihduta se lähes kuivaksi, lisää sitten 3 ml suolahappoa, haihduta se lähes kuivaksi, toista kaksi vaihetta kolme kertaa.Lisää 10 ml suolahappoa, vaihda tilavuuspulloon, laimenna mittakaavaksi, sekoita tasaiseksi, palladiumpitoisuus liuoksessa on 1,0 mg/ml.
3. Laite
3.1 AAS, Liekki, kaasutyyppi: asetyleeni-ilma.Parametrit asetetaan keittokirjan tietueen mukaan.
3.2 Yhteiset laboratoriolaitteet.
4. Näytteen hävittäminen
Aseta 0,15 g (täsmälleen 0,0001 g) pyrometallurgian avulla hävitettyä näytettä 100 ml:n dekantterilasiin, tee kaksi rinnakkaista näytettä.Lisää 15 ml sekoitushappoa, lisää sillä välin 5 ml perkloorihappoa, poista se lämmöllä, haihduta lähes kuivumaan, lisää 5 ml natriumkloridiliuosta, lisää sitten 3 ml suolahappoa, haihduta se lähes kuivaksi, toista kaksi vaihetta kolme kertaa.Lisää 10 ml suolahappoa, vaihda tilavuuspulloon, laimenna mittakaavaksi, sekoita tasaiseksi, näyteliuoksen palladiumpitoisuus on noin 1,5 mg/ml, vaihda 10 ml näyteliuosta 100 ml:n pulloon, lisää 3 ml suolahappoa, laimenna mittakaavassa näyteliuoksen palladiumpitoisuus on noin 0,15 mg/ml.
5. Sisällön määrittäminen
5.1 Levitä koostettu standardiliuos AAS:iin ja tee standardikäyrä (standardiliuos 2,4,6,8,10 ppm) määrittämällä näytteen absorbanssi ja laske sitten näytteen pitoisuus standardikäyrän mukaan.