Varustus: GC-instrumentti (Shimadzu GC-2010)
Pylväs: DB-17 Agilent 30mX0,53mmX1,0μm
Uunin alkulämpötila: 80 ℃
Alkuaika 2,0 min
Nopeus 15℃/min
Uunin loppulämpötila: 250 ℃
Loppuaika 20 min
Kantokaasu Typpi
Tila Jatkuva virtaus
Virtaus 5,0 ml/min
Jakosuhde 10:1
Injektorin lämpötila: 250 ℃
Ilmaisimen lämpötila: 300 ℃
Ruiskutustilavuus 1,0 μL
Varotoimet ennen analyysiä:
1. Kuntoile kolonnia 240 ℃:ssa vähintään 30 minuuttia.
2. Pese ruisku ja puhdista injektorin vuoraus kunnolla poistaaksesi aiemman analyysin epäpuhtaudet.
3. Pese, kuivaa ja täytä laimennusaine ruiskujen pesupulloihin.
Laimennusaineen valmistus:
Valmista 2 % w/v natriumhydroksidiliuos veteen.
Vakiovalmistelut:
Punnitaan noin 100 mg (R)-3-hydroksiprorolidiinihydrokloridistandardia injektiopulloon, lisätään 1 ml laimennusainetta ja liuotetaan.
Testin valmistelu:
Punnitaan noin 100 mg testinäytettä injektiopulloon, lisätään 1 ml laimennusainetta ja liuotetaan.Valmista kahtena kappaleena.
Toimenpide:
Injektoi nollakoe (laimennusaine), standardivalmiste ja testivalmiste käyttämällä edellä mainittuja GC-olosuhteita.Jätä huomioimatta nollasta johtuvat piikit.(R)-3-hydroksiprorolidiinin aiheuttaman piikin retentioaika on noin 5,0 minuuttia.
Huomautus:
Ilmoita tulos keskiarvona
Postitusaika: 13.11.2021