Ftalimidi-kaliumsuola CAS 1074-82-4 Puhtaus >99,0 % (HPLC)

3. Testausmenetelmä
3.1 Kuivaushäviö (W/W)
3.1.1 Laitteet ja välineet
Yli kymmenentuhatta elektronista vaakaa, sähköinen termostaattinen kuivausuuni, 40*25 punnituspullo, kuivausrumpu
Reagenssi: silikageeli
3.1.2 Menetelmät
1. Puhdista 3 40*25 punnituspulloa.
2, laita uuniin 105 ℃ (±2 ℃) kuivaksi 1 tunniksi.
3. Ota 40*25 punnituspullo pois ja laita se kuivausrumpuun jäähtymään 30 minuutiksi.
4, Tarkka punnitus 40*25 mittapullo tyhjäpaino W0.
5. Punnitse 40*25 punnituspullolla tasaisesti sekoitettu näyte, jonka paino on 3,0000 g (W1), yhteensä 3.
6, Laita uuniin, poista pullon korkki, laita se punnituspullon viereen tai avaa pullon korkki puoliksi kuivaamista varten, ota pois, tulee olla hyvä punnituspullon korkki, kuivaa 105 ℃ (±2 ℃) 3 tuntia.
7. Ota 40*25 punnituspullo pois ja laita se kuivauslaitteeseen jäähtymään 30 minuutiksi.
8, Tarkka punnitus kuivauksen jälkeen 40*25 pullon paino W2.
Laskentakaava: Kuivaushäviö (%) =(W1-W2)/(W1-W0) × 100 %
3. 4 Sisällön määrittäminen
3.4.1 Välineet ja laitteet
LC-UV100 nestekromatografi (Shanghai Wufeng Scientific Instrument Co., LTD.)
10 ml tilavuuspullo, ruostumattomasta teräksestä valmistettu kulmalusikka ja muut vastaavat tilat
3.3.2 Menetelmät
Menetelmä ftalimidi-kaliumsuolan analysoimiseksi
3.3.3 Nestekromatografia
Kromatografinen tila
Kromatografinen kolonni: HypersilC6H5 (myös C8) 4,6*250mm 5um
Tunnistuksen aallonpituus: 210 nm
Kolonnin lämpötila: 30℃
Virtausnopeus: 1,0 ml/min
Näytepitoisuus: 0,05 mg/ml (laimennusaine on liikkuva faasi)
Reagenssit
Kaksiemäksinen kaliumfosfaatti (analyyttisesti puhdas)
Ftalimidi-kaliumsuola (standardinäyte)
Asetonitriili (analyyttisesti puhdas)
Puhdas vesi
Liikkuva faasi: asetonitriili: fosfaattipuskuri (PH: 3,5) = 40:60
Punnitse 1,63 g kaksiemäksistä kaliumfosfaattia ja liuotetaan 600 ml:aan puhdasta vettä, säädä pH 3,5:een fosforihapolla, kaada 1000 ml:n dekantterilasiin, joka sisältää 400 ml asetonitriiliä, sekoita hyvin, suodata 0,45 um:n sekakuitusuodatinkalvolla, liuotetaan ja valmiustilassa ultraäänivärähtelyllä. sovellus.
3.3.4 Toimenpide
1) Konfiguraatiotestiliuos (0,05 mg/ml)
2,5 mg:n näyte punnittiin tarkasti ja laitettiin 50 ml:n tilavuuspulloon.Liikkuva faasi lisättiin ja laimennettiin mittakaavassa ultraääniliuotuksella.
2) Konfiguraatiostandardiliuos (1,0 mg/ml)
2,5 mg:n standardinäyte punnittiin tarkasti ja laitettiin 50 ml:n tilavuuspulloon.Liikkuva faasi lisättiin ja laimennettiin mittakaavassa ultraääniliuotuksella.
3) Järjestelmän käytettävyys:
(1) Laita suodattimen pää 80-prosenttiseen metanoliin käynnistyksen yhteydessä, avaa pakoventtiili ja tyhjennä 3-5 minuuttia, sulje poistoventtiili ja huuhtele 10-15 minuuttia.Laita sitten suodatinpää 90 % puhtaaseen veteen, avaa tyhjennysventtiili ja tyhjennä 3-5 minuuttia, sulje tyhjennysventtiili ja huuhtele 10 minuuttia.
(2) Vaihda sitten valmistettu liikkuva faasi, virtausnopeus on 1,0 ml/min, kolonnin etupaine on alle 1000 Psi, avaa ilmaisin, odota, kunnes kolonnin etupaine on vakaa, avaa tietokonetyöasema ja syötä online-tilaan.
(3) Kun kolonnin etupaine on vakaa, avaa ilmaisin.Injektoi ensin 1 neula liikkuvaa faasia, sitten 1 neula standardinäytettä ja lopuksi injektoi näyte.
(4) Laskentatulokset: pinta-alan normalisointimenetelmä
(5) Kun olet suorittanut analyysitehtävän, sulje ensin ilmaisin ja huuhtele sitten suodattimen päätä puhtaassa vedessä 10-15 minuutin ajan;Samalla ruiskutusventtiili huuhdeltiin vedellä ja metanolilla.
(6) Laita lopuksi päälle 80 % metanolia, huuhtele 30 minuuttia ja sammuta.
4. Kun tarkastus on suoritettu, täytä tarkastus- ja laboratoriotestilomake.