Sakkariiniin liukenematon CAS 81-07-2 Puhtaus >99,0 % (HPLC)

Sakariini
C7H5NO3S 183,18
1,2-bentsisotiatsol-3(2H)-oni, 1,1-dioksidi;
1,2-bentsisotiatsolin-3-oni-1,1-dioksidi [81-07-2].
MÄÄRITELMÄ
Sakkariini sisältää 99,0 % NLT:tä ja 101,0 % NMT:tä C7H5NO3S:a kuiva-aineesta laskettuna.
HENKILÖLLISYYSTODISTUS
• Infrapuna-absorptio <197K>
MÄÄRITYS
• Menettelytapa
Näyte: 500 mg
Analyysi: Liuota näyte 40 ml:aan alkoholia.Lisää 40 ml vettä ja fenoliftaleiini TS.Titrataan 0,1 N natriumhydroksidilla.Suorita nollatitraus tarvittaessa ja tee tarvittava korjaus.Jokainen ml 0,1 N natriumhydroksidia vastaa 18,32 mg:aa C7H5NO3S:ää.
Hyväksymiskriteerit: 99,0–101,0 % kuivatusta
Epäpuhtaudet
Epäorgaaniset epäpuhtaudet
• Jäännös syttyessä <281>: NMT 0,2 %.Syttymislämpötila on 600 ± 50.
• Raskasmetallit, menetelmä II <231>: NMT 10 ppm
Orgaaniset epäpuhtaudet
• Toimenpide 1: Tolueenisulfonamidien raja
Sisäinen standardiliuos: 0,25 mg/ml kofeiinia metyleenikloridissa
Standardikantaliuos: 20,0 µg/ml USP o-tolueenisulfonamidia RS ja 20,0 µg/ml USP p-tolueenisulfonamidia RS metyleenikloridissa
Standardiliuos: Haihduta 5,0 ml standardikantaliuosta kuiviin typpivirrassa.Liuota jäännös 1 ml:aan sisäistä standardiliuosta.
Näyteliuos: Suspendoi 10 g sakkariinia 20 ml:aan vettä ja liuotetaan käyttämällä 5-6 ml 10 N natriumhydroksidia.Säädä liuos tarvittaessa 1 N natriumhydroksidilla tai 1 N suolahapolla pH-arvoon 7–8 ja laimenna vedellä 50 ml:ksi.Ravista liuosta neljän 50 ml:n määrän kanssa metyleenikloridia.Yhdistä alemmat kerrokset, kuivaa vedettömällä natriumsulfaatilla ja suodata.Pese suodatin ja natriumsulfaatti 10 ml:lla metyleenikloridia.Liuos ja pesuvedet yhdistetään ja haihdutetaan lähes kuiviin vesihauteessa enintään 40 °C:n lämpötilassa. Käytä pientä määrää metyleenikloridia, siirrä jäännös kvantitatiivisesti sopivaan 10 ml:n putkeen, haihduta kuiviin typellä ja liuotetaan jäännös 1,0 ml:aan sisäistä standardiliuosta.
Tyhjä liuos: Haihduta 200 ml metyleenikloridia kuiviin vesihauteessa, jonka lämpötila ei ylitä 40 °C. Liuota jäännös 1 ml:aan metyleenikloridia.
Kromatografinen järjestelmä
(Katso Kromatografia <621>, Järjestelmän soveltuvuus.)
Tila: GC
Ilmaisin: Liekin ionisaatio
Kolonni: 0,53 mm × 10 m sulatettu piidioksidikolonni, päällystetty G3-faasilla (kalvon paksuus 2 µm)
Lämpötila
Injektori: 250
Ilmaisin: 250
Sarake: 180
Kantokaasu: typpi
Virtausnopeus: 10 ml/min
Injektiokoko: 1 µL
Jakosuhde: 2:1
Järjestelmän soveltuvuus
Näytteet: standardiliuos ja tyhjä liuos
[Huom. Aineet eluoituvat seuraavassa järjestyksessä: o-tolueenisulfonamidi, p-tolueenisulfonamidi ja kofeiini.]
Soveltuvuusvaatimukset: Ei piikkejä sisäisen standardin, o-tolueenisulfonamidin tai p-tolueenisulfonamidin retentioajoissa;Tyhjä ratkaisu
Resoluutio: NLT 1,5 o-tolueenisulfonamidin ja p-tolueenisulfonamidin välillä, standardiliuos
Analyysi
Näytteet: standardiliuos ja näyteliuos
Hyväksymiskriteerit: Jos näyteliuoksella saadussa kromatogrammissa ilmenee o-tolueenisulfonamidista ja p-tolueenisulfonamidista johtuvia huippuja, niiden pinta-alojen suhde sisäiseen standardiliuokseen on NMT, vastaava suhde standardiliuoksella saadusta kromatogrammista. .
Yksittäiset epäpuhtaudet: Katso epäpuhtaustaulukko 1.
Epäpuhtaustaulukko 1
Nimen hyväksymiskriteerit (ppm)
o-tolueenisulfonamidi 10
p-tolueenisulfonamidi 10
• Toimenpide 2: Bentsoaatin ja salisylaatin raja
Näyteliuos: 10 ml kuumaa, kylläistä sakkariiniliuosta
Analyysi: Lisää ferrikloridi TS tipoittain näyteliuokseen.
Hyväksymiskriteerit: Nesteeseen ei esiinny sakkaa tai violettia väriä.
ERITYISET TESTIT
• Sulamisalue tai -lämpötila 741:226-230
• Kuivaushäviö <731>: Kuivaa näytettä 105 °C:ssa 2 tuntia: se menettää NMT:tä 1,0 % painostaan.
• Helposti hiiltyvien aineiden testi 271
Näyteliuos: 40 mg/ml rikkihapossa (94,5–95,5 % [w/w] H2SO4:a), pidettiin 48-50 °C:ssa 10 minuutin ajan
Hyväksymiskriteerit: Näyteliuoksella ei ole enempää väriä kuin Matching Fluid A:ssa, kun sitä tarkastellaan valkoista taustaa vasten.
• Ratkaisun selkeys
[Huomautus - Näyteliuosta on verrattava vertailususpensioon A ja veteen hajanaisessa päivänvalossa 5 minuuttia vertailususpension A valmistamisen jälkeen.]
Laimennusaine: 200 g/l natriumasetaattiliuos
Hydratsiiniliuos: 10,0 mg/ml hydratsiinisulfaattia.[Huom. Anna seistä 4-6 tuntia.]
Metenamiiniliuos: Siirrä 2,5 g metenamiinia 100 ml:n lasitulppaan, lisää 25,0 ml vettä, aseta lasitulppa ja sekoita liukenemaan.
Primaarinen opalisoiva suspensio: Siirrä 25,0 ml hydratsiiniliuosta metenamiiniliuokseen 100 ml:n lasitulpalla suljetussa pullossa.Sekoita ja anna seistä 24 tuntia.[Huomautus-Tämä suspensio on stabiili 2 kuukautta edellyttäen, että sitä säilytetään lasisäiliössä, jossa ei ole pintavikoja.Suspensio ei saa tarttua lasiin, ja se on sekoitettava hyvin ennen käyttöä.Anna suspension seistä 24 tuntia.]
Opalesenssistandardi: Laimenna 15,0 ml primääristä opalisoivaa suspensiota vedellä 1000 ml:ksi.[Huom. Tätä suspensiota ei saa käyttää yli 24 tunnin kuluttua valmistamisesta.]
Vertailususpensio A: Opalesenssistandardi ja vesi (1:20)
Vertailususpensio B: Opalesenssistandardi ja vesi (1:10)
Näyteliuos: 200 mg/ml laimennusaineessa
Analyysi
Näytteet: laimennusaine, vertailususpensio A, vertailususpensio B, näyteliuos ja vesi
Siirrä riittävä määrä näyteliuosta värittömään, läpinäkyvään, neutraaliin lasiin valmistettuun koeputkeen, jossa on tasainen pohja ja jonka sisähalkaisija on 15–25 mm, jotta saadaan 40 mm:n syvyys.Siirrä vastaavasti osia vertailususpensiosta A, vertailususpensiosta B, vesi ja laimennusaine erilleen yhteensopiviin koeputkiin.Vertaa ratkaisuja hajallaan päivänvalossa katsoen pystysuunnassa mustaa taustaa vasten (katso Spektrofotometria ja valonsironta 851, Visual Comparison).[Huom. Valon diffuusion on oltava sellainen, että vertailususpensio A voidaan erottaa helposti vedestä ja että vertailususpensio B voidaan helposti erottaa vertailususpensiosta A.]
Hyväksymiskriteerit: Näyteliuoksella on sama kirkkaus kuin vedellä tai laimentimella, tai sen opalenssi on NMT kuin vertailususpensiolla A.
• Liuoksen väri
Laimennusaine A: 200 g/l natriumasetaattiliuos
Laimennusaine B: 10 g/l suolahappoliuos
Standardikantaliuos: rautakloridi CS, kobolttikloridi CS, kuparisulfaatti CS ja laimennusaine B (3,0:3,0:2,4:1,6)
Standardiliuos: standardikantaliuos ja laimennusaine B (1:100).[Huom. Valmistele standardiliuos välittömästi ennen käyttöä.]
Näyteliuos: Käytä liuoksen kirkkaustestistä saatua näyteliuosta.
Analyysi
Näytteet: Laimennusaine A, standardiliuos, näyteliuos ja vesi
Siirrä riittävä määrä näyteliuosta värittömään, läpinäkyvään, neutraaliin lasiin valmistettuun koeputkeen, jossa on tasainen pohja ja jonka sisähalkaisija on 15–25 mm, jotta saadaan 40 mm:n syvyys.Siirrä vastaavasti annokset standardiliuosta, laimennusainetta A ja vettä erillisiin, yhteensopiviin koeputkiin.Vertaa ratkaisuja hajallaan päivänvalossa katsoen pystysuunnassa valkoista taustaa vasten (katso Spektrofotometria ja valonsironta 851, Visual Comparison).
Hyväksymiskriteerit: Näyteliuos näyttää vedeltä tai laimentimelta A, tai se ei ole värjäydeltään voimakkaampaa kuin standardiliuos.
LISÄVAATIMUKSET
• Pakkaus ja varastointi: Säilytä hyvin suljetuissa astioissa.Säilytä huoneenlämmössä.
• USP-viitestandardit <11>
USP Saccharin RS Napsauta nähdäksesi rakenteen
USP o-tolueenisulfonamidi RS
USP p-tolueenisulfonamidi RS