1-Méthyl-3-Pyrrolidinol CAS 13220-33-2 Pureté > 98,0 % (GC)
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Nom chimique | 1-Méthyl-3-Pyrrolidinol |
Synonymes | N-Méthyl-3-Pyrrolidinol;3-hydroxy-1-méthylpyrrolidine;N-Méthyl-Pyrrolidine-3-ol;alcool N-méthyl-pyrrolidinylique;1-Méthylpyrrolidin-3-ol |
État des stocks | En stock, production commerciale |
Numero CAS | 13220-33-2 |
Formule moléculaire | C5H11NO |
Masse moléculaire | 101,15 g/mol |
Point d'ébullition | 75℃/12 mmHg |
Point de rupture | 71℃ |
Densité | 0,921 g/mL à 25℃ (lit.) |
Indice de réfraction n20/D | 1.464 (allumé) |
Sensible | Sensible à l'air, hygroscopique |
Solubilité | Soluble dans l'eau, soluble dans l'alcool, l'éther et le benzène |
COA et MSDS | Disponible |
Goûter | Disponible |
Origine | Shangai, Chine |
Marque | Chimique Ruifu |
Articles | Normes d'inspection | Résultats |
Apparence | Liquide jaune clair | Liquide jaune clair |
L'eau de Karl Fischer | <0,20 % | 0,15 % |
Pureté / Méthode d'analyse | >98,0 % (GC) | 98,57 % |
Densité (20℃) | 0,920~0,923 | Conforme |
Indice de réfraction n20/D | 1.463~1.465 | Conforme |
Spectre infrarouge | Cohérence avec la structure | Conforme |
Spectre RMN 1H | Cohérence avec la structure | Conforme |
Conclusion | Le produit a été testé et est conforme aux spécifications données |
Emballer:Bouteille, sac en aluminium, tambour de 25 kg/carton, ou selon les exigences du client.
Condition de stockage:Gardez le récipient bien fermé et stockez-le dans un entrepôt frais, sec (2 ~ 8 ℃) et bien ventilé, à l'écart des substances incompatibles.Protégez de la lumière et de l'humidité.
Expédition:Livrer dans le monde entier par avion, par FedEx / DHL Express.Fournir une livraison rapide et fiable.
Ajoutez du 1,2,4-butanetriol et de l'acide acétique glacial au pot de réaction, remuez et chauffez à environ 100 ℃, ajoutez du chlorure d'hydrogène gazeux sec et réagissez à 90 ~ 110 ℃ pendant 30h, lorsqu'une grande quantité de chlorure d'hydrogène a commencé à apparaissent dans le gaz résiduaire, le point final de la réaction a été vérifié et le chlorure d'hydrogène a été arrêté.Après refroidissement, le matériau a été déchargé, lavé avec une solution saturée de carbonate de sodium et soumis à une distillation sous pression réduite, et de 120 à 135℃.(12,6 à 13,3 kPa), c'est-à-dire la matière huileuse de 1,4-dichloro-2-butanol, rendement 50 % ~ 60 %.
Cyclisation une solution aqueuse de 1,4-dichloro-2-butanol et de méthylamine a été ajoutée au pot de cyclisation et chauffée à 120℃.Sous chauffage fermé, et la réaction a été agitée pendant 10 h.Après refroidissement, de l'hydroxyde de sodium solide a été ajouté et le sel inorganique précipité a été séparé par filtration.La couche d'huile a été séparée et soumise à une distillation sous vide, et la fraction de 76-85℃.(2,1 kPa) a été collecté pour être le produit fini.L'extraction de la couche aqueuse avec du benzène donne également une partie de 1-méthyl-3-pyrrolidinol.Le rendement était d'environ 60 %.
3. Processus clés :
3.1 Processus de réaction substitué : contrôler le temps de réaction et détecter le point final de la réaction
3.2 Processus de distillation sous vide du 1,4-dichloro-2-butanol : contrôle du degré de vide de la distillation sous vide et de la température de la fraction
3.3 Processus de réaction de cyclisation : contrôler la température et le temps de réaction
3.4 Procédé de distillation sous vide du 1-méthyl-3-pyrrolidinol : contrôle du degré de vide de la distillation sous vide et de la température de la fraction
4. Points de contrôle qualité :
Point de contrôle de la qualité 1 : norme de qualité de la matière première 1,2,4-butanetriol
Point de contrôle qualité 2 : Norme de qualité du contrôle central pour la réaction de cyclisation
Point de contrôle qualité 3 : Norme de qualité intermédiaire 1,4-Dichloro-2-Butanol
Point de contrôle qualité 4 : Norme de qualité du produit fini 1-méthyl-3-pyrrolidinol
Teneur en humidité : Prenez ce produit et testez-le selon la méthode de détermination de l'humidité (La première méthode A de l'annexe Ⅷ M, édition 2010 de la pharmacopée de la République populaire de Chine).La teneur en humidité ne doit pas dépasser 0,2 %.
Densité relative : La densité relative de ce produit (annexe VI A de la partie II, édition 2010) est de 0,920~0,923
Indice de réfraction : L'indice de réfraction de ce produit (annexe VI F de la partie II de l'édition 2010) est de 1,463 à 1,465
Détermination de la teneur : La teneur en 1-méthyl-3-pyrrolidinol ne doit pas être inférieure à 98,0 % par chromatographie en phase gazeuse (annexe Ⅴ E, partie II, édition 2010).
Colonne : Capillaire en silice fondue SPB-5, diamètre interne 0.32mm, longueur 30m
Injecteur de T : 300℃
FID : 320℃
Colonne T : 80℃ pendant 5 minutes, à 200℃ à 5℃/min, puis à 200℃ pendant 7 min
Transporteur : Hélium à 1 ml/min
Rapport de division : 100:1
Injection : 1 microlitre
Solution d'essai : dissoudre 200 mg de l'échantillon à analyser dans 10 ml de méthanol.Injecter 1 microlitre.1 µl a été injecté dans le chromatographe en phase gazeuse pour enregistrer le chromatogramme.La teneur en 1-méthyl-3-pyrrolidinol a été calculée par la méthode de normalisation de l'aire des pics.
Comment acheter?S'il vous plaît contactezDr. Alvin Huang: sales@ruifuchem.com or alvin@ruifuchem.com
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Audit d'usine?Audit d'usine bienvenu.Veuillez prendre rendez-vous à l'avance.
MOQ ?Pas de MOQ.La commande est acceptable.
Délai de livraison? Si en stock, livraison sous trois jours garantie.
Transport?Par Express (FedEx, DHL), par Air, par Mer.
Document ?Service après-vente : COA, MOA, ROS, MSDS, etc. peuvent être fournis.
Synthèse personnalisée?Peut fournir des services de synthèse personnalisés pour répondre au mieux à vos besoins de recherche.
Modalités de paiement?La facture proforma sera envoyée en priorité après confirmation de la commande, jointe à nos informations bancaires.Paiement par T/T (transfert télex), PayPal, Western Union, etc.
Symboles de danger Xi - Irritant
Codes de risque
36/37/38 - Irritant pour les yeux, les voies respiratoires et la peau.
Descriptif de sécurité
S26 - En cas de contact avec les yeux, laver immédiatement et abondamment avec de l'eau et consulter un spécialiste.
S36/37/39 - Porter un vêtement de protection approprié, des gants et un appareil de protection des yeux/du visage.
WGK Allemagne 3
Code SH 2933990099
Le 1-méthyl-3-pyrrolidinol (3-hydroxy-1-méthylpyrrolidine) (CAS : 13220-33-2) est utilisé comme intermédiaire de synthèse organique, utilisé comme intermédiaire pharmaceutique dans l'industrie pharmaceutique.
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