1-Méthyl-3-Pyrrolidinol CAS 13220-33-2 Pureté > 98,0 % (GC)

Ajoutez du 1,2,4-butanetriol et de l'acide acétique glacial au pot de réaction, remuez et chauffez à environ 100 ℃, ajoutez du chlorure d'hydrogène gazeux sec et réagissez à 90 ~ 110 ℃ pendant 30h, lorsqu'une grande quantité de chlorure d'hydrogène a commencé à apparaissent dans le gaz résiduaire, le point final de la réaction a été vérifié et le chlorure d'hydrogène a été arrêté.Après refroidissement, le matériau a été déchargé, lavé avec une solution saturée de carbonate de sodium et soumis à une distillation sous pression réduite, et de 120 à 135℃.(12,6 à 13,3 kPa), c'est-à-dire la matière huileuse de 1,4-dichloro-2-butanol, rendement 50 % ~ 60 %.
Cyclisation une solution aqueuse de 1,4-dichloro-2-butanol et de méthylamine a été ajoutée au pot de cyclisation et chauffée à 120℃.Sous chauffage fermé, et la réaction a été agitée pendant 10 h.Après refroidissement, de l'hydroxyde de sodium solide a été ajouté et le sel inorganique précipité a été séparé par filtration.La couche d'huile a été séparée et soumise à une distillation sous vide, et la fraction de 76-85℃.(2,1 kPa) a été collecté pour être le produit fini.L'extraction de la couche aqueuse avec du benzène donne également une partie de 1-méthyl-3-pyrrolidinol.Le rendement était d'environ 60 %.
3. Processus clés :
3.1 Processus de réaction substitué : contrôler le temps de réaction et détecter le point final de la réaction
3.2 Processus de distillation sous vide du 1,4-dichloro-2-butanol : contrôle du degré de vide de la distillation sous vide et de la température de la fraction
3.3 Processus de réaction de cyclisation : contrôler la température et le temps de réaction
3.4 Procédé de distillation sous vide du 1-méthyl-3-pyrrolidinol : contrôle du degré de vide de la distillation sous vide et de la température de la fraction
4. Points de contrôle qualité :
Point de contrôle de la qualité 1 : norme de qualité de la matière première 1,2,4-butanetriol
Point de contrôle qualité 2 : Norme de qualité du contrôle central pour la réaction de cyclisation
Point de contrôle qualité 3 : Norme de qualité intermédiaire 1,4-Dichloro-2-Butanol
Point de contrôle qualité 4 : Norme de qualité du produit fini 1-méthyl-3-pyrrolidinol