5-Fluorocytosine (5-FC) CAS 2022-85-7 Pureté ≥99,5 % (HPLC) Capecitabine Emtricitabine Intermediate Factory

5-Fluorocytosine (5-FC) CAS : 2022-85-7 Méthode d'analyse
Apparence-Poudre cristalline blanche ou presque blanche
Perte au séchage - Séchez-le à 105 pendant 4 heures : il ne perd pas plus de 1,50 % de son poids.
Résidu à l'allumage - pas plus de 0,1 %.
Métaux lourds - pas plus de 0,002 %.
Fluorure-Mélangez 70 ml de solution de chlorure de potassium saturée fraîchement préparée avec 30 ml d'alcool isopropylique, remplissez l'électrode avec le surnageant clair et laissez l'électrode rester dans le mélange pendant au moins 2 heures avant utilisation, ou de préférence toute la nuit.
Lors de la prise des mesures, transférer la solution dans un bécher de 150 ml et immerger les électrodes.Insérer un barreau d'agitation recouvert de polytef dans le bécher, placer le bécher sur un agitateur magnétique ayant un dessus isolé et laisser agiter jusqu'à ce que l'équilibre soit atteint (environ 1 à 2 minutes).Rincez et séchez les électrodes entre les mesures, en prenant soin de ne pas rayer le cristal de l'électrode ionique spécifique.
Mesurez le potentiel de chaque préparation standard et tracez la concentration de fluorure, en mg par 100 ml, par rapport au potentiel, en mV, sur du papier semi-logarithmique.Mesurez le potentiel de la préparation de test et déterminez à partir de la courbe standard la concentration de fluorure, en mg pour 100 ml.Calculer le pourcentage de fluorure dans la portion de Flucytosine prise par la formule :
C / 10
dans laquelle C est la concentration en fluorure, en mg pour 100 mL, de la courbe standard : on ne trouve pas plus de 0,05 % de fluorure.
Fluorouracile-dissoudre 250 mg dans 10 mL d'un mélange d'acide acétique glacial et d'eau (4:1).Appliquer 20 µL de cette solution sur une plaque de chromatographie en couche mince recouverte d'une couche de 0,5 mm de mélange chromatographique de gel de silice.Sur la même plaque, appliquer 20 µL, par incréments de 10 µL, d'une solution à 0,025 mg par mL d'USP Fluorouracil RS dans un mélange d'acide acétique glacial et d'eau (4:1).Développer le chromatogramme dans un mélange de chloroforme et d'acide acétique glacial (13:7) jusqu'à ce que le front de solvant se soit éloigné d'au moins 14 cm de l'origine.Retirez la plaque de la chambre de développement et laissez le solvant s'évaporer.Localisez les taches sur la plaque en les observant sous un rayonnement UV à courte longueur d'onde : toute tache de la solution testée n'est pas supérieure en taille et en intensité à la tache à la RF respective produite par la solution étalon, correspondant à pas plus de 0,1 % de fluorouracile.
Dosage-Placer environ 400 mg de Flucytosine bien pesée dans un bécher de 250 mL, ajouter 150 mL d'un mélange de 2 volumes d'acide acétique glacial et 1 volume d'anhydride acétique, et dissoudre en chauffant légèrement si nécessaire.Titrer potentiométriquement avec de l'acide perchlorique VS 0,1 N, à l'aide d'un système d'électrode calomel-verre.Effectuez une détermination à blanc et apportez toute correction nécessaire.Chaque mL d'acide perchlorique 0,1 N équivaut à 12,91 mg de C4H4FN3O.La flucytosine contient pas moins de 98,5 % et pas plus de 101,0 % de C4H4FN3O, calculé sur la base sèche.