Acésulfame K CAS 55589-62-3 Pureté de potassium d'acésulfame > 99,0 % (HPLC)

DÉFINITION
L'acésulfame de potassium contient 99,0 % de NLT et 101,0 % de NMT de C4H4NO4SK, calculé sur la base sèche.
IDENTIFICATION
• A. ABSORPTION INFRAROUGE <197K>
• B. TESTS D'IDENTIFICATION - GÉNÉRAL, Potassium <191>
Solution d'échantillon : 100 mg/mL
Critères d'acceptation : Répond aux exigences
ESSAI
• PROCÉDURE
Échantillon : 150 mg
Système titrimétrique (Voir Titrimétrie <541>)
Mode : Titrage direct
Titrant : acide perchlorique 0,1 N VS
Blanc : 50 ml d'acide acétique glacial
Détection du point final : Potentiométrique
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 50 ml d'acide acétique glacial.
Titrer avec de l'acide perchlorique 0,1 N VS.Effectuez une détermination à blanc.
Calculer le pourcentage d'acésulfame potassique (C4H4NO4SK) dans l'échantillon :
Résultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volume de titrant consommé par l'échantillon (mL)
B = volume de titrant consommé par le blanc (mL)
N = normalité réelle du titrant (mEq/mL)
F = facteur d'équivalence, 201,2 mg/mEq
W = poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 99,0 % à 101,0 % sur la base sèche
IMPURETÉS
• LIMITE DE FLUOR
[REMARQUE-Utilisez des ustensiles en plastique tout au long de ce test.]
Solution A : Dissoudre 210 g d'acide citrique monohydraté dans 400 mL d'eau.Ajuster avec de l'ammoniac concentré à un pH de 7,0 et diluer avec de l'eau à 1000 ml.
Solution B : 132 mg/mL de phosphate d'ammonium dibasique
Solution C : à une suspension de 292 g d'acide édétique dans 500 mL d'eau, ajouter 200 mL d'hydroxyde d'ammonium, ajuster avec de l'hydroxyde d'ammonium à un pH compris entre 6 et 7, et diluer avec de l'eau pour obtenir 1 000 mL.
Solution tampon : mélanger des volumes égaux de solution A, de solution B et de solution C, et ajuster avec de l'hydroxyde d'ammonium à un pH de 7,5.
Solution mère étalon : Peser 0,442 g de fluorure de sodium, préalablement séché à 300° pendant 12 h, dans une fiole jaugée de 1 L et diluer avec de l'eau au volume.Conservez la solution dans un récipient en plastique fermé.Immédiatement avant utilisation, pipeter 5 ml de cette solution dans une fiole jaugée de 100 ml et diluer avec de l'eau au volume.Chaque mL de cette solution contient 10 µg d'ion fluorure.
Solution étalon A : Mélanger 0,5 ml de solution mère étalon et 15,0 ml de solution tampon, et diluer avec de l'eau à 50 ml.
Solution standard B : Mélanger 1,0 mL de solution mère standard et 15,0 mL de solution tampon, puis diluer avec de l'eau jusqu'à 50 mL.
Solution standard C : Mélanger 1,5 ml de solution mère standard et 15,0 ml de solution tampon, et diluer avec de l'eau à 50 ml.
Solution standard D : Mélanger 3,0 ml de solution mère standard et 15,0 ml de solution tampon, et diluer avec de l'eau à 50 ml.
Solution d'échantillon : Dans une fiole jaugée de 50 mL, ajoutez 3 g d'acésulfame de potassium.Dissoudre dans l'eau, ajouter 15,0 ml de solution tampon et diluer avec de l'eau au volume.
Analyse
Échantillons : solution standard A, solution standard B, solution standard C, solution standard D et solution échantillon
Mesurer simultanément le potentiel (voir Titrimétrie <541>) en mV, des solutions étalons et de la solution échantillon, avec un pH-mètre adapté équipé d'une électrode de spécification du fluorure et d'une électrode de référence argent-chlorure d'argent.Lors de la prise des mesures, transférer la solution dans un bécher de 25 mL et plonger les électrodes.Insérer une barre d'agitation recouverte de polytef dans le bécher, placer le bécher sur un agitateur magnétique ayant un dessus isolé et laisser agiter jusqu'à ce que l'équilibre soit atteint (1-2 min).Rincez et séchez les électrodes entre les mesures, en prenant soin de ne pas rayer le cristal de l'électrode ionique spécifique au fluorure.Mesurez le potentiel de chaque solution standard et tracez la concentration de fluorure, en µg/mL, par rapport au potentiel, en mV, sur du papier semi-logarithmique.Mesurez le potentiel de la solution d'échantillon et déterminez la concentration de fluorure à partir de la courbe standard, en µg/mL.
Calculer la teneur, en ppm, de fluorure dans la portion d'Acésulfame Potassium prise :
Résultat = (V × C/W)
V = volume de la solution d'échantillon (mL)
C = concentration de fluorure dans la solution d'échantillon, à partir de la courbe standard (mg/mL)
W = poids d'acésulfame potassium prélevé pour préparer la solution d'échantillon (g)
Critères d'acceptation : NMT 3 ppm
• MÉTAUX LOURDS, Méthode I <231> : NMT 10 ppm
• PURETÉ CHROMATOGRAPHIQUE
Solution A : 3,3 mg/mL d'hydrogénosulfate de tétrabutylammonium
Phase mobile : Acétonitrile et Solution A (2:3)
Solution d'adéquation du système : 2 µg/mL chacun d'USP Acésulfame Potassium RS et d'éthylparabène
Solution étalon : 0,2 µg/mL d'USP Acésulfame Potassium RS
Solution d'échantillon : 10 mg/mL
Système chromatographique
(Voir Chromatographie <621>, Adéquation du système.)
Mode : LC
Détecteur : UV 227 nm
Colonne : 4,6 mm × 25 cm ;Garniture 5 µm L1
Débit : 1 mL/min
Taille d'injection : 20 µL
Adéquation du système
Exemple : solution d'adéquation du système
Exigences d'aptitude
Résolution : NLT 2 entre acésulfame potassique et éthylparabène
Analyse
Échantillons : solution standard et solution d'échantillon
Enregistrez les chromatogrammes pour un temps d'exécution NLT 3 fois le temps de rétention du pic de potassium d'acésulfame et mesurez les réponses de surface des pics.
Critères d'acceptation : la réponse de tout pic à un temps de rétention autre que celui de l'acésulfame potassium de la solution d'échantillon ne dépasse pas la réponse du pic d'acésulfame potassium de la solution étalon (0,002 %).
ESSAIS SPÉCIFIQUES
• ACIDITÉ OU ALCALINITÉ
Solution d'échantillon : 4,0 g dans 20 ml d'eau sans dioxyde de carbone
Analyse : Ajouter 0,1 mL de bleu de bromothymol TS.Si la solution est jaune, titrez avec de l'hydroxyde de sodium 0,01 N pour produire une couleur bleue.Si la solution est bleue, titrez avec de l'acide chlorhydrique 0,01 N pour produire une couleur jaune.
Critères d'acceptation : NMT 0,2 mL d'hydroxyde de sodium 0,01 N ou NMT 0,2 mL d'acide chlorhydrique 0,01 N est requis.
• PERTE AU SECHAGE <731> : Sécher un échantillon à 105° pendant 3h : il perd en NMT 1,0% de son poids.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• CONDITIONNEMENT ET STOCKAGE : Conserver dans un récipient bien fermé et à l'abri de la lumière.Ranger à température ambiante.
NORMES DE RÉFÉRENCE USP <11>
USP Acésulfame Potassium RS