Test d'adénine CAS 73-24-5 98,0 % ~ 102,0 % (titrage) Usine de haute pureté

L'adénine contient 98,0 % de NLT et 102,0 % de NMT de C 5H5N5, calculé sur la base sèche.
IDENTIFICATION
A. ABSORPTION INFRAROUGE <197K>
ESSAI
PROCÉDURE
Échantillon : 200 mg d'Adénine
Blanc : 80 mL d'un mélange de 100 mL d'acide acétique glacial et 300 mL d'anhydride acétique
Système titrimétrique
Mode : Titrage direct
Titrant : 0,1 N par acide chlorique VS standardisé comme suit : Transvaser 300 mg de biphtalate de potassium dans un bécher de 150 mL et, sous agitation, dissoudre dans 80 mL d'un mélange de 100 mL d'acide acétique glacial et 300 mL d'anhydride acétique.Titrer avec la solution per acide chlorique.Chaque 20,42 mg de biphtalate de potassium équivaut à 1 ml d'acide perchlorique 0,1 N.
Détection du point final : Potentiométrique
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 80 ml d'un mélange de 100 ml d'acide acétique glacial et 300 ml d'anhydride acétique en agitant et titrer avec le titrant.Calculer le pourcentage d'Adénine (C5H5N5) dans la portion prélevée :
Résultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volume de titrant d'échantillon (mL)
B = volume de titrant à blanc (mL)
N = normalité du titrant (mEq/mL)
F = facteur d'équivalence, 135,13 mg/mEq
W = poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 98,0 % à 102,0 % sur la base sèche
IMPURETÉS
Impuretés inorganiques
ALLUMAGE RÉSIDUEL <281> : NMT 0,1 %
MÉTAUX LOURDS, Méthode II <231> : NMT 10 ppm
Impuretés organiques
PROCÉDURE
Tampon phosphate pH 7,0 : Dissoudre 4,54 g de phosphate de potassium monobasique dans de l'eau pour obtenir 500 ml de solution.Dissoudre 4,73 g de phosphate de sodium dibasique anhydre dans de l'eau pour obtenir 500 ml de solution.Mélanger 38,9 ml de la solution de phosphate de potassium monobasique avec 61,1 ml de la solution de phosphate de sodium dibasique.Ajuster, si nécessaire, par addition goutte à goutte de la solution de phosphate de sodium dibasique à un pH de 7,0.
Solution mère standard : dissoudre une quantité appropriée d'USP Adenine RS dans de l'eau chaude, refroidir et diluer quantitativement avec de l'eau pour obtenir une solution ayant une concentration connue de 0,19 mg/mL.
Solutions étalons : pipeter des portions de 5 mL de la solution mère étalon dans trois fioles jaugées de 100 mL et diluer avec de l'acide chlorhydrique 0,10 N, de l'hydroxyde de sodium 0,010 N et un tampon phosphate pH 7,0, respectivement, jusqu'au volume.
Échantillon de solution mère : dissoudre une quantité appropriée d'adénine dans de l'eau chaude, refroidir et diluer quantitativement avec de l'eau pour obtenir une solution ayant une concentration connue de 0,19 mg/mL.
Échantillon de solution mère : dissoudre une quantité appropriée d'adénine dans de l'eau chaude, refroidir et diluer quantitativement avec de l'eau pour obtenir une solution ayant une concentration connue de 0,19 mg/mL.
Solutions d'échantillon : pipeter des portions de 5 mL de la solution mère d'échantillon dans trois fioles jaugées de 100 mL et diluer avec de l'acide chlorhydrique 0,10 N, de l'hydroxyde de sodium 0,010 N et un tampon phosphate pH 7,0, respectivement, jusqu'au volume.
Conditions spectrométriques
(Voir Spectrophotométrie et diffusion de la lumière <851>.)
Mode : UV-Vis
Plage de longueur d'onde : 220–320 nm
Cellule : 1 cm
Vide : Eau
Analyse
Échantillons : solutions étalons et solutions d'échantillons
Critères d'acceptation : Les absorptivités respectives, calculées sur la base sèche, aux longueurs d'onde d'absorbance maximale, pour chaque paire de solutions correspondantes ne diffèrent pas de plus de 2,0 %.
ESSAIS SPÉCIFIQUES
SECHAGE LOSSON <731> : Sécher un échantillon à 110° pendant 4h : il perd en NMT 1,0% de son poids.
TENEUR EN AZOTE, Méthode II 〈461〉 : 50,2 % à 53,4 %, calculée sur la base sèche
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
CONDITIONNEMENT ET STOCKAGE : Conserver dans des contenants bien fermés.
NORMES DE RÉFÉRENCE USP <11>
USP Adénine RS