Analyse CAS 58-61-7 d'adénosine 99,0% -101,0% haute pureté d'usine standard d'USP

DÉFINITION
L'adénosine contient NLT 99,0 % et NMT 101,0 % de C10H13N5O4, calculé sur la base sèche.
IDENTIFICATION
• A. ABSORPTION INFRAROUGE <197K> : NMT 0,1 %
ESSAI
• ADENOSINE
Echantillon : 200 mg d'Adénosine préalablement séché à 105° pendant 2h
Système titrimétrique
(Voir Titrimétrie <541>)
Mode : Titrage direct
Titrant : 0,1 N par acide chlorique VS
Détection du point final : Potentiométrique
Analyse : Dissoudre dans 50 mL d'acide acétique glacial et titrer avec 0,1 N par acide chlorique VS.Calculer le pourcentage d'Adénosine (C10H13N5O4) dans la portion prélevée :
Résultat = [(V − B) × N × F × 100]/W
V = volume de titrant d'échantillon (mL)
B = volume de titrant à blanc (mL)
N = normalité du titrant (mEq/mL)
F = facteur d'équivalence : 267,25 mg/mEq
W= poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 99,0 % à 101,0 % sur la base sèche
• IMPURETÉS
• ALLUMAGE RÉSIDUEL <281> : NMT 0,1 %
• MÉTAUX LOURDS, Méthode II <231> : NMT 10 ppm
• LIMITE D'AMMONIAC
Solution d'échantillon : Suspendre 0,5 g dans 10 mL d'eau.Remuer pendant 30 s et passer à travers un filtre grossier.Diluer le filtrat avec de l'eau à 15 ml et utiliser le filtrat.
Solution étalon : 0,4 µg/mL de chlorure d'ammonium dans l'eau
Analyse : À la solution d'échantillon et à la solution standard, ajoutez 0,3 mL d'iodure de mercure-potassium alcalin TS, bouchez les tubes à essai et laissez reposer pendant 5 minutes.
Critères d'acceptation : La solution Echantillon ne présente pas une couleur jaune plus intense que celle de la Solution Standard (NMT 4 ppm d'ammoniac).
• LIMITE DE CHLORURE
Solution d'échantillon : Suspendre 0,2 g dans 10 ml d'eau.Remuer pendant 30 s, passer à travers un filtre grossier et utiliser le filtrat.
Solution étalon : 2,3 µg/mL de chlorure de sodium dans l'eau
Analyse : À la solution d'échantillon et à 10 mL de la solution standard, ajoutez 1 mL d'acide nitrique et 1 mL de nitrate d'argent TS, et diluez chaque solution avec de l'eau jusqu'à 40 mL.Laisser les solutions reposer pendant 5 min, à l'abri de la lumière.
Critères d'acceptation : lorsqu'elle est vue sur un fond sombre, la solution d'échantillon n'est pas plus trouble que la solution standard (NMT 0,007 % de chlorure).
• LIMITE DE SULFATE
Solution d'échantillon : Suspendre 0,75 g dans 15 ml d'eau.Remuer pendant 30 s, passer à travers un filtre grossier et utiliser le filtrat.
Solution standard : Ajouter 0,15 ml d'acide sulfurique 0,020 N à 15 ml d'eau.
Analyse : À la solution d'échantillon et à la solution standard, ajoutez 2 mL de chlorure de baryum TS et 1 mL d'acide chlorhydrique 3 N, diluez chaque solution avec de l'eau jusqu'à 30 mL et mélangez.Laisser les solutions reposer pendant 5 min.
Critères d'acceptation : La solution d'échantillon n'est pas plus trouble que la solution standard (NMT 0,02 % de sulfate).
• IMPURETÉS ORGANIQUES
Solution A : 6,8 g/L d'hydrogénosulfate de potassium et 3,4 g/L d'hydrogénosulfate de tétrabutylammonium dans l'eau.Ajuster avec de l'hydroxyde de potassium 2N jusqu'à un pH de 6,5.
Solution B : 0,1 g/L de solution d'azoture de sodium
Phase mobile : Solution A et Solution B (60:40)
Solution d'adéquation du système : 0,2 mg/mL d'adénosine et d'inosine en phase mobile
Solution d'échantillon : 1,0 mg/mL d'adénosine en phase mobile
Système chromatographique
(Voir Chromatographie <621>, Adéquation du système.)
Mode : LC
Détecteur : UV 254 nm
Colonne : 4,6 mm × 25 cm ;Garniture 5 µm L1
Débit : 1,5 mL/min
Taille d'injection : 20 µL
Adéquation du système
Échantillons : solution d'adéquation du système
Exigences d'aptitude
Résolution : NLT 9.0 entre adénosine et inosine
Facteur de traînée : NMT 2,5
Écart-type relatif : NMT 2,0 %
[REMARQUE - Chromatographiez la solution d'échantillon et ajustez le temps d'exécution à au moins deux fois le temps de rétention du pic principal.]
Analyse
Échantillon : solution d'échantillon
Calculez le pourcentage de chaque impureté dans la portion d'adénosine prélevée :
Résultat = (rU/rT) × 100
rU = réponse maximale de chaque impureté de la solution d'échantillon
rT = somme de toutes les réponses pour tous les pics de la solution d'échantillon
Critères d'acceptation
Impuretés individuelles : NMT 0,1 % de guanosine, inosine et uridine, et NMT 0,2 % d'adénine
Impuretés totales : NMT 0,5 %
ESSAIS SPÉCIFIQUES
• PLAGE OU TEMPÉRATURE DE FUSION <741> : 233°-238°
• ROTATION OPTIQUE, Rotation Spécifique <781S> : -68° à -72°
Solution à tester : 20 mg/mL dans une solution d'hydroxyde de sodium (1 sur 20), dosée sur un échantillon préalablement séché à 105° pendant 2h
ACIDITÉ OU ALCALINITÉ : Suspendre 1 g dans 20 ml d'eau sans dioxyde de carbone.Remuer pendant 30 s et passer à travers un filtre grossier.À chacune des deux portions de 10 ml du filtrat, ajouter 0,1 ml de pourpre de bromocrésol TS.
Critères d'acceptation : NMT 0,3 ml d'hydroxyde de sodium 0,01 N est nécessaire pour produire une couleur bleu-violet en une portion.NMT 0,1 ml d'acide chlorhydrique 0,01 N est nécessaire pour produire une couleur jaune dans l'autre portion.
•SÉCHAGE LOSSON <731> : Séchez un échantillon à 105 ℃ pendant 2 h : il perd 0,5 % de NMT de son poids.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• EMBALLAGE ET STOCKAGE : Conserver dans des récipients étanches et résistants à la lumière et stocker à température ambiante contrôlée.
• NORMES DE RÉFÉRENCE USP <11>
USP Adénosine RS