Dosage du monostéarate d'aluminium CAS 7047-84-9 (Al2O3) 14,5 ~ 16,5 %

Monostéarate d'aluminium
Dihydroxy(stéarato)aluminium [7047-84-9].
Le monostéarate d'aluminium est un composé d'aluminium avec un mélange d'acides organiques solides obtenus à partir de graisses et se compose principalement de proportions variables de monostéarate d'aluminium et de monopalmitate d'aluminium.Il contient l'équivalent d'au moins 14,5 % et d'au plus 16,5 % d'Al2O3, calculé sur la base sèche.
Conditionnement et stockage- Conserver dans des récipients bien fermés.
Identification-
A : Chauffer 1 g avec un mélange de 25 mL d'eau et 5 mL d'acide chlorhydrique pendant 1 heure en remplaçant l'eau au fur et à mesure de son évaporation : les acides gras sont libérés, flottant sous forme de couche huileuse à la surface du liquide, et l'eau couche répond aux tests de l'Aluminium <191>.
B : Mélanger intimement 25 g avec 100 mL d'éther dans un ballon de 500 mL, ajouter 150 mL d'acide chlorhydrique 3 N, fixer un condenseur refroidi à l'eau et chauffer au bain-marie à reflux pendant 15 minutes.Refroidir et transférer les deux couches dans un séparateur à l'aide de 100 ml supplémentaires d'éther.Secouez vigoureusement et laissez les couches se séparer.Retirez la couche d'eau et lavez la couche d'éther avec trois portions de 30 ml d'eau.Transférer la couche d'éther dans un petit bécher, chauffer au bain de vapeur jusqu'à évaporation de l'éther et jusqu'à ce que les acides gras soient limpides, et sécher les acides à 105° pendant 20 minutes : la température de solidification (voir Graisses et huiles fixes 401) de la acides gras n'est pas en dessous de 54°.
Perte au séchage <731>- Sécher à 80 pendant 16 heures : il ne perd pas plus de 2,0 % de son poids.
Arsenic, méthode I <211>-Préparer la préparation de test comme suit.A 3,75 g, ajoutez 12,5 ml d'acide chlorhydrique et 0,5 ml de brome TS et chauffez au bain de vapeur jusqu'à ce qu'une couche transparente d'acide gras fondu se forme.Ajouter 50 ml d'eau, chauffer sur une plaque chauffante jusqu'à ce que le volume soit d'environ 25 ml et filtrer à chaud.Refroidir, diluer le filtrat avec de l'eau jusqu'à 50 mL, et à une aliquote de 10 mL de cette solution ajouter 2,5 mL d'acide chlorhydrique, puis diluer avec de l'eau jusqu'à 55 mL : la solution obtenue répond aux exigences du test, l'ajout de 20 mL d'acide sulfurique 7 N spécifié pour la procédure étant omis.La limite est de 4 ppm.
Métaux lourds - A 2 g contenus dans un flacon de 250 mL ajouter 20 mL d'eau et 10 mL d'acide chlorhydrique.Placer un petit entonnoir dans le col du ballon et faire bouillir doucement en remplaçant l'eau au fur et à mesure qu'elle s'évapore, jusqu'à ce que les acides gras se séparent en une couche claire.Refroidir rapidement en faisant tourner sous un courant d'eau froide jusqu'à ce que les acides gras se solidifient.Décanter à travers un filtre préalablement lavé avec de l'acide chlorhydrique 3 N, laver jusqu'à ce que le filtrat et les lavages combinés mesurent 50 mL, et mélanger.À 20 ml du filtrat mis en commun, ajoutez de l'hydroxyde d'ammonium 6 N, goutte à goutte, jusqu'à ce qu'une turbidité permanente se forme.Ajouter de l'acide acétique 1 N jusqu'à ce que le précipité se dissolve, puis ajouter 2 ml en excès et ajouter de l'eau pour obtenir 40 ml.Ajouter 1,2 ml de thioacétamide-glycérine base TS et 2 ml de tampon acétate pH 3,5 et laisser reposer pendant 5 minutes : toute couleur brune produite n'est pas plus foncée que celle d'une solution témoin préparée à partir de 10 ml du filtrat regroupé et de 2 ml de solution étalon de plomb (voir Métaux lourds <231>) contenant 10 µg de plomb par mL, puis diluée avec de l'eau à 20 mL et traitée de la même manière.La limite est de 50 µg par g.
Dosage - Peser avec précision 5 g de monostéarate d'aluminium dans un creuset en platine recouvert préalablement allumé pendant 20 minutes, refroidi sur du perchlorate de magnésium anhydre et pesé.Chauffez doucement le creuset ouvert, sans laisser l'échantillon s'enflammer, et augmentez progressivement la chaleur jusqu'à ce que la cendre soit blanche.Allumez les cendres pendant 20 minutes après l'élimination de la matière organique et laissez refroidir.Ajouter 15 ml d'eau, couvrir le creuset avec un petit verre de montre et faire bouillir doucement pendant 5 minutes, en utilisant un petit agitateur pour briser les gros morceaux de cendre.Décanter la solution à travers un papier filtre sans cendres, en conservant la majeure partie des cendres dans le creuset.Répéter l'extraction avec de l'eau deux fois, en passant les solutions à travers le même filtre.Transférer la cendre au filtre au moyen d'un fin filet d'eau, et laver le creuset et le résidu trois fois avec de l'eau tiède.Transférer le papier filtre et le résidu dans le creuset, sécher et enflammer pendant 20 minutes après que le papier filtre ait brûlé.Après la période d'allumage, couvrir le creuset, refroidir sur du perchlorate de magnésium anhydre pendant 15 minutes et peser rapidement le résidu d'Al2O3.Répétez l'allumage jusqu'à ce qu'un poids constant soit atteint, en utilisant des périodes d'allumage de 20 minutes et des périodes de refroidissement de 15 minutes.A partir du poids du résidu restant dans le creuset, calculer la teneur en Al2O3.