Sulfate d'ammonium CAS 7783-20-2 Contenu 99,0 ~ 100,5 %

(NH4)2SO4 132,14
Sulfate d'ammonium [7783-20-2].
DÉFINITION
Le sulfate d'ammonium contient 99,0 % de NLT et 100,5 % de NMT de (NH4)2SO4.
IDENTIFICATION
• A. Essais d'identification-Général, Ammonium <191> : Une solution (1 sur 20) répond aux exigences.
• B. Tests d'identification - Général, Sulfate <191> : Une solution (1 sur 20) répond aux exigences.
ESSAI
• Procédure
Échantillon : 2,5 g de sulfate d'ammonium
Système titrimétrique
(Voir Titrimétrie <541>.)
Mode : Titrage résiduel
Titrant : hydroxyde de sodium 1 N VS
Dos titrant : Acide sulfurique 1 N VS
Détection du point final : colorimétrique
Blanc : 50,0 mL d'hydroxyde de sodium 1 N VS, mesuré avec précision
Analyse : Ajouter l'échantillon dans une fiole conique de 500 mL et dissoudre dans 50 mL d'eau.Ajouter 50,0 ml d'hydroxyde de sodium 1 N VS, placer un entonnoir filtrant sans serrer dans le col du flacon et faire bouillir jusqu'à ce que l'ammoniac soit expulsé (environ 10-15 min), comme déterminé avec du papier de tournesol.Refroidir, ajouter 0,15 mL de bleu de thymol TS, et titrer l'excès de soude avec de l'acide sulfurique 1 N VS.Effectuez une détermination à blanc.
Calculer le pourcentage de sulfate d'ammonium [(NH4)2SO4] dans l'échantillon prélevé :
Résultat = [(VB) × N × F ×100]/W
B = Acide sulfurique 1 N VS consommé par le Blanc (mL)
V = Acide sulfurique 1 N VS consommé par l'échantillon (mL)
N = normalité réelle du titrant Back (mEq/mL)
F = facteur d'équivalence, 66,07 mg/mEq
W = poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 99,0 % à 100,5 %
IMPURETÉS
• Résidu d'allumage <281>
Échantillon : 20 g
Critères d'acceptation : NMT 0,005 %
• Limite de matière insoluble
Échantillon : 20 g
Analyse : Transférer l'échantillon dans un bécher couvert et le dissoudre dans 200 mL d'eau.Porter à ébullition et réchauffer au bain de vapeur pendant 1 h.Filtrer la solution chaude à travers un creuset en verre fritté taré de porosité moyenne (10-15 µm).Laver le bécher et le filtre à l'eau chaude, sécher le creuset à 105°C, refroidir dans un dessiccateur et peser.
Critères d'acceptation : NMT 1 mg d'insoluble est retrouvé (0,005%).
• Limite de Phosphate
Solution standard de phosphate, réactif phosphate A et réactif phosphate B : préparez comme indiqué pour le phosphate dans les réactifs sous Réactifs, indicateurs et solutions—Tests généraux pour les réactifs.
Échantillon : 4,0 g
Contrôle : 0,2 ml de solution standard de phosphate
Analyse
[Remarque - Les tests pour l'échantillon et le contrôle sont effectués de préférence dans des tubes de comparaison de couleurs assorties.]
Dissoudre l'échantillon dans 25 ml d'acide sulfurique 0,5 N, ajouter 1 ml de réactif phosphate A et 1 ml de réactif phosphate B et laisser reposer à température ambiante pendant 2 h.Procéder au contrôle en utilisant les mêmes quantités des mêmes réactifs que dans le test pour l'échantillon.
Critères d'acceptation : Toute couleur bleue obtenue à partir de l'échantillon ne doit pas dépasser celle produite à partir du contrôle (NMT 5 ppm).
• Chlorure et sulfate, chlorure <221>
Solution étalon de chlorure : Transférer 165 mg de chlorure de sodium dans une fiole jaugée de 100 ml.Dissoudre et diluer avec de l'eau au volume.Transférer 10,0 mL dans une fiole jaugée de 1000 mL et diluer avec de l'eau jusqu'au volume pour obtenir une solution ayant une concentration de 10 µg/mL de chlorure.
Critères d'acceptation : Une portion de 2 g ne montre pas plus de chlorure que correspond à 1,0 mL de solution standard de chlorure (NMT 5 ppm).
• Limite de nitrate
Solution standard de nitrate et solution de sulfate de brucine : préparez comme indiqué pour le nitrate dans les réactifs sous Réactifs, indicateurs et solutions - Tests généraux pour les réactifs.
Solution d'échantillon : dissoudre 1,0 g dans 3 ml d'eau en chauffant dans un bain-marie bouillant et ajouter une solution de sulfate de brucine pour obtenir 50 ml.
Solution de contrôle : à 1,0 mL de solution standard de nitrate, ajoutez 1,0 g de nitrate d'ammonium, puis ajoutez une solution de sulfate de brucine pour obtenir 50 mL.
Blanc : 50 ml de solution de sulfate de brucine
Analyse : chauffer la solution d'échantillon, la solution de contrôle et le blanc dans un bain d'eau bouillante pendant 15 minutes avec un léger tourbillonnement périodique, puis refroidir rapidement dans un bain de glace à température ambiante.Ajustez un spectrophotomètre approprié avec le blanc à zéro absorbance à 410 nm.Déterminez l'absorbance de la solution d'échantillon, notez le résultat et ajustez l'instrument avec la solution d'échantillon à une absorbance nulle.Déterminer l'absorbance de la solution de contrôle.
Critères d'acceptation : la lecture d'absorbance pour la solution d'échantillon ne dépasse pas celle de la solution de contrôle (NMT 10 ppm).
• Fer <241>
Solution d'échantillon : dissoudre 2,0 g dans 40 ml d'eau et ajouter 2 ml d'acide chlorhydrique.
Critères d'acceptation : NMT 5 ppm
ESSAIS SPÉCIFIQUES
• Tests de dénombrement microbien <61> et tests pour les micro-organismes spécifiés <62> : le nombre total de microbes aérobies ne dépasse pas 1 000 ufc/g, et le nombre total de moisissures et de levures combinées ne dépasse pas 10 ufc/g.
• pH <791> : 5,0-6,0 dans une solution (1 sur 20)
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• Conditionnement et stockage : Conserver dans des récipients bien fermés.Aucune exigence de stockage n'est spécifiée.