Acide 4-amino-5-chloro-2,3-dihydrobenzofuran-7-carboxylique CAS 123654-26-2 Prucalopride Succinate Pureté intermédiaire ≥98,0 % (HPLC)

Ce produit est de l'acide 4-amino-5-chloro-2,3-dihydrobenzofuran-7-carboxylique, la teneur en C12H12ClNO4 ne doit pas être inférieure à 98,0 %, calculée sur la base anhydre.
[Propriétés] Ce produit est solide blanc cassé à rouge clair.
[Vérifier]
Prenez une quantité appropriée de ce produit (environ 0,5 g) d'eau, ajoutez du solvant (méthanol : N,N-diméthylformamide = 50:50) et dissolvez-le selon la méthode de détermination de l'eau (annexe Ⅷ M, première méthode A).Utilisez les gouttes de test de Fisher pour déterminer jusqu'à ce que la solution passe du jaune clair au brun rougeâtre indiquant le point final, et effectuez un autre test à blanc.Calculer selon la formule suivante : la teneur en eau ne doit pas dépasser 1,00 %.
Teneur en humidité (%) = (AB) F/W×100%
Où, A est le volume de liquide de Fisher consommé par le produit à tester (ml) ;
B est le volume de liquide d'essai de Fisher consommé par espace vide, ml ;
F est le poids de la solution d'essai de Fisher équivalente à de l'eau pour 1 ml, mg ;
W est le poids du produit à tester, mg
Substance apparentée
Conformément à la méthode sous « Élément de mesure de la teneur », s'il y a des pics d'impuretés dans le chromatogramme de la solution d'essai, la surface du pic d'une seule impureté ne doit pas être supérieure à 10 fois (1,0 %) de la surface du pic principal du contrôle. solution, et la somme de l'aire du pic de toutes les impuretés ne doit pas être supérieure à 20 fois (2,0 %) de l'aire du pic principal de la solution de contrôle.
[Détermination de la teneur] Selon la chromatographie liquide à haute performance (Annexe VI D).
Du gel de silice lié à l'octadécylsilane a été utilisé comme charge pour les conditions chromatographiques et les tests d'adéquation du système.Une solution tampon phosphate (1,36 g de dihydrogénophosphate de potassium, dissous par ultrasons dans 1 litre d'eau, acide phosphorique ajusté à PH 3,0) a été utilisée comme phase mobile A. L'acétonitrile est la phase mobile B et l'élution par gradient est effectuée selon le tableau suivant :
Temps (min) Mobile phase A mobile phase B
0 80 20
15 80 20
30 50 50
45 50 50
La longueur d'onde de détection était de 254 nm.Le débit était de 1,0 ml/min.Le nombre de plateaux théoriques n'est pas inférieur à 2000 selon le pic d'acide 4-amino-5-chloro-2,3-dihydrobenzofuran-7-carboxylique
Le pic d'acide furanoformique n'est pas inférieur à 2000.
Méthode de détermination :
Prenez 10 mg du produit à tester, pesez-le avec précision, mettez-le dans une bouteille de 10 ml, dissolvez-le aux ultrasons avec la phase mobile A-phase mobile B (70:30) comme solvant, diluez-le à l'échelle, agitez bien et préparez un solution concentrée à 1mg/ml.20 l de précision ont été injectés dans le chromatographe liquide et le chromatogramme a été enregistré.La pureté du pic principal n'était pas inférieure à 98,0 % selon la méthode de normalisation de la surface du pic
Colonne : Dionex Acclaim C18, 4.6*250mm, 5um
Température de la colonne : 40℃
Débit : 1,0 ml/min
Longueur d'onde de détection : 254 nm
Taille de l'échantillon : 10 μL