Vardénafil Intermédiaire CAS 224789-21-3 Pureté > 99,0 % (HPLC)

1. Aspect : Placer l'échantillon sur du papier blanc et observer l'aspect, poudre blanc cassé à jaune pâle.
2. Analyse :
2.1 Détermination du point de fusion conformément à la loi (pharmacopée chinoise 2010 édition II annexe ⅥC) Le point de fusion est de 142,0 ~ 148,0 ℃.
2.2 Perte à la dessiccation : Détermination conformément à la loi (annexe ⅧL, partie II, édition 2010 de la pharmacopée chinoise).Précision pesant la quantité appropriée de ce produit, sèche à 102 ℃ pendant 3 heures, la perte de poids ne doit pas dépasser 1,00 %.
2.3 Métaux lourds : Détermination conformément à la loi (Pharmacopée de la République populaire de Chine, édition 2010, partie II, annexe ⅧH) Détermination par la seconde méthode.
Précision peser 1,0 g du produit à tester, brûler lentement jusqu'à ce qu'il soit complètement carbonisé, refroidir, ajouter 0,5 à 1,0 ml d'acide sulfurique, le rendre humide, chauffer à basse température jusqu'à épuisement de l'acide sulfurique, ajouter 0,5 ml d'acide nitrique, sécher à la vapeur, jusqu'à ce que la vapeur d'oxyde d'azote est épuisée, fraîche, chaude à 500-600 ℃ pour complètement carbonisée, refroidir, ajouter 2 ml d'acide chlorhydrique, après séchage dans un bain-marie, ajouter 15 ml d'eau, laisser tomber la solution de test d'ammoniac jusqu'à ce qu'elle devienne neutre à l'indicateur de phénolphtaléine solution, ajouter 2 ml de tampon acétate (ph3,5) et dissoudre légèrement à la chaleur, le déplacer dans le tube colorimétrique Nachner et le diluer dans 25 ml avec de l'eau.Prendre un autre réactif pour préparer la solution à tester, et le cuire à la vapeur dans un plat en porcelaine, ajouter 2ml de tampon acétate (PH3.5) et 15ml d'eau pour chauffer légèrement Après dissolution, déplacer le tube colorimétrique Nath, ajouter une certaine quantité de solution étalon de plomb, puis diluer avec de l'eau à 25 ml.Une expérience colorimétrique est réalisée entre la solution à tester et la solution étalon à obtenir.Préparation de la solution étalon selon (Pharmacopée populaire de la République de Chine 2010 édition II Annexe Ⅷ Méthode d'essai des métaux lourds) la première méthode.Les métaux lourds ne doivent pas dépasser 20 parties par million.
3. Pureté : Selon la chromatographie liquide à haute performance, déterminée conformément à la loi (Pharmacopée chinoise 2010 édition II Annexe VD).
Conditions chromatographiques :
Colonne : C18, 200 mm × 4,6 mm, 5 μm ;
Phase mobile : tampon phosphate (peser 2,72 g de phosphate monopotassique, ajouter de l'eau pour dissoudre et diluer à 1000 ml, ajuster pH=3,5) : acétonitrile : = 35:65 ;
Longueur d'onde de détection : 254 nm ;
Débit : 1,0 ml/min.
Méthode de détermination : Prendre environ 30 mg de ce produit, le peser avec précision, le diluer avec une phase mobile pour obtenir une concentration d'environ 0,3 mg/ml, prendre 20 μl dans le chromatographe liquide, enregistrer le chromatogramme.Selon la méthode de normalisation de zone, la pureté n'est pas inférieure à 99,0 %.