Intermédiaire Apixaban CAS 27143-07-3 Chloro[(4-méthoxyphényl)hydrazono]acétate d'éthyle Pureté ≥99,0 % (HPLC)

5.3.1 Apparence : il doit s'agir d'une poudre jaune clair à jaune.Visuellement, déposer une quantité suffisante de produit à tester (sans peser) dans une coupelle en cristal propre sur un fond blanc (comme du papier blanc) à la lumière naturelle.
5.3.2 Identification : 1H-NMR a la même structure que l'étalon.10 à 15 mg de l'échantillon ont été pesés dans le tube magnétique nucléaire et 0,5 ml de DMSO de deutérium ont été ajoutés pour dissoudre complètement l'échantillon, puis testés avec un instrument de résonance magnétique nucléaire de plus de 400 MHz.
5.3.3 Perte au séchage : Peser l'échantillon d'environ 1,0 g et le sécher pendant 3h dans une étuve à 85℃.L'opération spécifique pour le calcul de la perte de poids doit être effectuée conformément aux dispositions de la SOP-AP-QC-002-01 pour la détermination de la perte de poids de séchage.
5.3.4.1 Conditions chromatographiques :
Réactifs de test : 1) acétonitrile pour la chromatographie 2) eau purifiée 3) acide phosphorique
Colonne : WondaCract ODS-2 4.6*250mm*5um (8520-39993)
Phase mobile : A : mesurez avec précision 1,0 ml d'acide phosphorique et 1000 ml d'eau, filtrez le dégazage par ultrasons.
B : Acétonitrile.
Procédure de dégradé : le tableau suivant
Temps phase mobile A (%) Phase mobile B (%)
3 90 10
10 25 75
20 0 100
25 0 100
Détecteur : 210 nm
Température de la colonne : 35℃
Vitesse d'écoulement : 1,0 ml/min
Taille de l'échantillon : 5 µl
5.3.4.2 Préparation de la solution :
5.3.4.3 Diluant : acétonitrile
5.3.4.4 Solution à blanc : le diluant doit être utilisé comme solution à blanc.
5.3.4.5 Solution de produit à tester : peser environ 12,5 mg de produit à tester dans un flacon volumétrique de 25 ml et le dissoudre avec un diluant jusqu'à la balance.
5.3.4.6 Mode opératoire : Une fois la ligne de base de l'instrument stable, une à deux injections de solution à blanc sont avancées, puis la solution du produit à tester est analysée.Le chromatogramme est enregistré et analysé, le pic de blanc est déduit et les résultats de pureté du pic principal et d'impureté unique sur le chromatogramme du produit testé sont enregistrés par la méthode de normalisation de zone.Après l'analyse, le chromatogramme a été imprimé.