Analyse de la cellulose microcristalline (MCC) CAS 9004-34-6 97,0 ~ 102,0 %

La cellulose microcristalline
Cellulose [9004-34-6].
DÉFINITION
La cellulose microcristalline est une cellulose purifiée, partiellement dépolymérisée, préparée en traitant de l'alpha-cellulose, obtenue sous forme de pulpe à partir de matière végétale fibreuse, avec des acides minéraux.
IDENTIFICATION
• Une procédure
Solution de chlorure de zinc iodé : Dissoudre 20 g de chlorure de zinc et 6,5 g d'iodure de potassium dans 10,5 mL d'eau.Ajouter 0,5 g d'iode et agiter pendant 15 min.
Échantillon : 10 mg
Analyse : Placer l'échantillon sur un verre de montre et le disperser dans 2 mL de solution de chlorure de zinc iodé.
Critères d'acceptation : La substance prend une couleur bleu-violet.
• B. Procédure
Échantillon : 1,3 g de cellulose microcristalline, pesé avec précision à 0,1 mg
Analyse : Transférer l'échantillon dans une fiole conique de 125 mL.Ajouter 25,0 ml d'eau et 25,0 ml de solution d'hydroxyde de cupriéthylènediamine 1,0 M.Purger immédiatement la solution avec de l'azote, insérer le bouchon et agiter sur un agitateur à poignet ou tout autre agitateur mécanique approprié jusqu'à dissolution complète.Transférer un volume approprié de la solution d'échantillon dans un viscosimètre calibré numéro 150 Cannon-Fenske, ou équivalent.Laisser la solution s'équilibrer à 25 ± 0,1 pour NLT 5 min.Chronométrez le débit entre les deux marques sur le viscosimètre et enregistrez le temps de débit, t1, en s.
Calculer la viscosité cinématique, (KV)1, de la cellulose microcristalline prise :
Résultat= t1 × k1
t1= temps d'écoulement (s)
k1= constante du viscosimètre (voir Viscosité 911)
Obtenir le temps d'écoulement, t2, pour des solutions d'hydroxyde de cupriéthylènediamine 0,5 M à l'aide d'un viscosimètre Cannon-Fenske numéro 100, ou équivalent.
Calculer la viscosité cinématique, (KV)2, du solvant :
Résultat= t2 × k2
t2= temps d'écoulement pour les solutions d'hydroxyde de cupriéthylènediamine 0,5 M (s)
k2= constante du viscosimètre
Déterminez la viscosité relative, rel, de l'échantillon de cellulose microcristalline prélevé :
Résultat= (KV)1/(KV)2
(KV)1= viscosité cinématique de la Cellulose Microcristalline prise
(KV)2=viscosité cinématique du solvant
Déterminez la viscosité intrinsèque, []c, par interpolation, en utilisant le tableau de viscosité intrinsèque dans la section Tableaux de référence.
Calculer le degré de polymérisation, P :
Résultat= (95) × [η]c/WS × [(100 %LOD)/100]
[η]c= viscosité intrinsèque
WS= poids de la Cellulose Microcristalline prise (g)
%LOD=valeur obtenue à partir du test de perte au séchage
Critères d'acceptation : le degré de polymérisation n'est pas supérieur à 350.
IMPURETÉS
Impuretés inorganiques
• Résidu d'allumage 281 : NMT 0,1 %
• Métaux lourds, Méthode II 231 : NMT 10 ppm
ESSAIS SPÉCIFIQUES
• Tests de dénombrement microbien 61 et tests pour les micro-organismes spécifiés 62 : Le nombre total de microbes aérobies ne dépasse pas 1 000 ufc/g et le nombre total de moisissures et de levures combinées ne dépasse pas 100 ufc/g.Il répond aux exigences des tests d'absence de Staphylococcus aureus et de Pseudomonas aeruginosa et d'absence d'Escherichia coli et des espèces de Salmonella.
• Conductivité
Échantillon : 5 g
Analyse : Agiter l'échantillon avec 40 mL d'eau pendant 20 min et centrifuger.Conserver le surnageant pour l'utiliser dans le test de pH.À l'aide d'un conductimètre approprié qui a été normalisé avec un étalon de conductivité de chlorure de potassium ayant une conductivité de 100 µS/cm, mesurer la conductivité du surnageant après avoir obtenu une lecture stable et mesurer la conductivité de l'eau utilisée pour préparer le test spécimen.
Critères d'acceptation : La conductivité du surnageant ne dépasse pas la conductivité de l'eau de plus de 75 µS/cm.
• pH 791 : 5,0–7,5 dans le surnageant obtenu lors du test de conductivité
• Perte au séchage 731 : Sécher un échantillon à 105 pendant 3 h : il perd en NMT 7,0 % de son poids, ou un autre pourcentage inférieur, ou se situe dans une plage de pourcentage, comme spécifié sur l'étiquetage.
• Densité apparente
Analyse : Utiliser un volumètre équipé d'un tamis de 10 mesh.Le volumètre est indépendant de la coupelle en laiton ou en acier inoxydable, qui est calibrée à une capacité de 25,0 ± 0,05 mL et a un diamètre intérieur de 30,0 ± 2,0 mm.Pesez le gobelet vide, placez-le sous la goulotte et versez lentement la poudre d'une hauteur de 5,1 cm (2 po) au-dessus de l'entonnoir à travers le volumètre, à un débit approprié pour éviter le colmatage, jusqu'à ce que le gobelet déborde.[Remarque - En cas d'encrassement excessif de l'écran, retirez l'écran.] Niveler l'excès de poudre et peser le gobelet rempli.Calculez la densité apparente en divisant le poids de la poudre dans la tasse par le volume de la tasse.
Critères d'acceptation : La masse volumique apparente est conforme aux spécifications indiquées sur l'étiquette.
• Répartition granulométrique
[Remarque - Dans les cas où il n'y a pas de problèmes liés à la fonctionnalité concernant la distribution granulométrique de l'article, ce test peut être omis.]
Lorsque l'étiquetage indique la distribution granulométrique, déterminer la distribution granulométrique comme indiqué dans Estimation de la distribution granulométrique par tamisage analytique 786, ou par une procédure validée appropriée.
• Substances hydrosolubles
Échantillon : 5,0 g
Analyse : Agiter l'échantillon avec 80 mL d'eau pendant 10 min, et passer à l'aide d'un vide à travers un papier filtre (Whatman n° 42 ou équivalent) dans une fiole à vide.Transférer le filtrat dans un bécher taré, évaporer à sec sans carboniser, sécher à 105 pendant 1 h, refroidir dans un dessiccateur et peser.
Critères d'acceptation : La différence entre le poids du résidu et le poids obtenu à partir d'une détermination à blanc ne dépasse pas 12,5 mg (0,25 %).
• Substances solubles dans l'éther
Échantillon : 10,0 g
Analyse : Placer l'échantillon dans une colonne chromatographique ayant un diamètre interne d'environ 20 mm et faire passer 50 mL d'éther sans peroxyde à travers la colonne.Evaporer l'éluat à sec dans une capsule d'évaporation préalablement séchée et tarée à l'aide d'un courant d'air sous hotte.Une fois que tout l'éther s'est évaporé, sécher le résidu à 105 pendant 30 min, refroidir dans un dessiccateur et peser.
Critères d'acceptation : La différence entre le poids du résidu et le poids obtenu à partir d'une détermination à blanc ne dépasse pas 5,0 mg (0,05 %).
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• Emballage et entreposage : Conserver dans des contenants étanches.
• Étiquetage : L'étiquetage indique les valeurs nominales de perte au séchage, de densité apparente et de degré de polymérisation.Le degré de conformité de la polymérisation est déterminé à l'aide du test d'identification B. Lorsque la distribution granulométrique est indiquée sur l'étiquette, procédez comme indiqué dans le test de distribution granulométrique.L'étiquetage indique avec quelle technique la distribution granulométrique a été déterminée si une technique autre que le tamisage analytique a été utilisée ;et l'étiquetage indique les valeurs d10, d50 et d90 et la plage pour chacune.