Acide chénodésoxycholique (CDCA) CAS 474-25-9 Dosage ≥98% (basique sec)

Acide chénodésoxycholique
C24H40O4 : 392,57
Acide 3a,7a-dihydroxy-5b-cholan-24-oïque [474-25-9]
L'acide chénodésoxycholique, une fois séché, ne contient pas moins de 98,0 % et pas plus de 101,0 % de C24H40O4.
Description L'acide chénodésoxycholique se présente sous forme de cristaux blancs, de poudre cristalline ou de poudre.
Il est librement soluble dans le méthanol et dans l'éthanol (99,5), soluble dans l'acétone et pratiquement insoluble dans l'eau.
Identification Déterminez le spectre d'absorption infrarouge de l'acide chénodésoxycholique, préalablement séché, comme indiqué dans la méthode du disque de bromure de potassium sous spectrophotométrie infrarouge <2,25>, et comparez le spectre avec le spectre de référence : les deux spectres présentent des intensités d'absorption similaires aux mêmes nombres d'ondes.
Rotation optique <2,49> [a]20D : +11,0 °~ +13,0° (après séchage, 0,4 g, éthanol (99,5), 20 mL, 100 mm).
Point de fusion <2.60> 164~169℃
Pureté (1) Chlorure <1,03> - Dissoudre 0,36 g d'acide chénodésoxycholique dans 30 ml de méthanol, ajouter 10 ml d'acide nitrique dilué et de l'eau pour obtenir 50 ml et effectuer le test avec cette solution.Préparez la solution de contrôle comme suit : À 1,0 mL d'acide chlorhydrique VS à 0,01 mol/L, ajoutez 30 mL de méthanol, 10 mL d'acide nitrique dilué et de l'eau pour obtenir 50 mL (pas plus de 0,1 %).
(2) Métaux lourds <1,07> - Procédez avec 1,0 g d'acide chénodésoxycholique selon la méthode 4 et effectuez le test.Préparez la solution de contrôle avec 2,0 ml de solution standard de plomb (pas plus de 20 ppm).
(3) Baryum - À 2,0 g d'acide chénodésoxycholique, ajoutez 100 ml d'eau et faites bouillir pendant 2 minutes.A cette solution ajouter 2 ml d'acide chlorhydrique, faire bouillir pendant 2 minutes, filtrer après refroidissement et laver le filtre avec de l'eau jusqu'à obtenir 100 ml de filtrat.A 10 mL de filtrat ajouter 1 mL d'acide sulfurique dilué : aucune turbidité n'est apparue.
(4) Substances apparentées - Dissolvez 0,20 g d'acide chénodésoxycholique dans un mélange d'acétone et d'eau (9:1) pour obtenir exactement 10 ml et utilisez cette solution comme solution d'échantillon.Séparément, dissoudre 10 mg d'acide lithocholique pour la chromatographie en couche mince dans le mélange d'acétone et d'eau (9:1) pour obtenir exactement 10 ml.Pipetez 2 ml de cette solution, ajoutez le mélange d'acétone et d'eau (9:1) pour obtenir exactement 100 ml et utilisez cette solution comme solution standard (1).Séparément, dissoudre 10 mg d'acide ursodésoxycholique dans le mélange d'acétone et d'eau (9:1) pour obtenir exactement 100 mL, et utiliser cette solution comme solution standard (2).Séparément, dissoudre 10 mg d'acide cholique pour la chromatographie en couche mince dans le mélange d'acétone et d'eau (9:1) pour obtenir exactement 100 mL, et utiliser cette solution comme solution standard (3).Pipeter 1 ml de la solution d'échantillon et ajouter le mélange d'acétone et d'eau (9:1) pour obtenir exactement 20 ml.Pipeter 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 3 mL et 5 mL de cette solution, ajouter le mélange d'acétone et d'eau (1) à chacune d'elles pour faire exactement 50 mL, et désigner ces solutions comme solution étalon A, solution étalon B, la solution standard C, la solution standard D et la solution standard E, respectivement.Effectuez le test avec ces solutions comme indiqué sous Chromatographie sur couche mince<2.03>.Déposez 5 ml de chacune de la solution d'échantillon, des solutions standard (1), (2), (3) et des solutions standard A, B, C, D et E sur une plaque de gel de silice pour la chromatographie en couche mince.Développer la plaque avec un mélange de 4-méthyl-2-pentanone, de toluène et d'acide formique (16:6:1) à une distance d'environ 15 cm, sécher la plaque à l'air et sécher encore à 120°C pendant 30 minutes.Immédiatement, pulvériser uniformément une solution d'acide phosphomolybdique n-hydraté dans l'éthanol (95) (1 sur 5) sur la plaque, et chauffer à 120℃ pendant 2 à 3 minutes : la tache correspondant à la tache avec la solution standard (1) n'est pas plus intense que la tache avec la solution étalon (1), la tache correspondant à la tache avec la solution étalon (2) n'est pas plus intense que la tache avec la solution étalon (2), et la tache correspondant à la tache avec la solution standard (3) n'est pas plus intense que la tache avec la solution standard
(3).Par rapport aux taches avec les solutions étalons A, B, C, D et E, les taches autres que la tache principale et autres que les taches mentionnées ci-dessus ne sont pas plus intenses que la tache avec la solution étalon E, et la quantité totale d'entre eux ne dépasse pas 1,5 %.
Perte au séchage <2.41> Pas plus de 1,5 % (1 g, 105 ℃, 3 heures).
Résidu de combustion <2.44> Pas plus de 0,1 % (1 g).
Dosage Peser précisément environ 0,5 g d'Acide Chénodésoxycholique préalablement séché, dissoudre dans 40 mL d'éthanol (95) et 20 mL d'eau, et titrer <2,50> avec 0,1 mol/L de soude VS (titrage potentiométrique).Effectuez une détermination à blanc de la même manière et apportez toute correction nécessaire.
Chaque mL d'hydroxyde de sodium 0,1 mol/L VS ＝ 39,26 mg de C24H40O4
Conteneurs et stockage Conteneurs-Conteneurs étanches.