Chloramphénicol CAS 56-75-7 Pureté ≥99,0 % (HPLC) Haute pureté

Chloramphénicol
C11H12Cl2N2O5 323,13 [56-75-7].
Le chloramphénicol ne contient pas moins de 97,0 % et pas plus de 103,0 % de C11H12Cl2N2O5.
Emballage et stockage-Conserver dans des contenants étanches.
Étiquetage - Lorsqu'il est destiné à être utilisé dans la préparation d'injectables ou d'autres formes posologiques stériles, l'étiquette indique qu'il est stérile ou doit être soumis à un traitement ultérieur lors de la préparation d'injectables ou d'autres formes posologiques stériles.
Normes de référence USP <11>-
USP Chloramphénicol RS Cliquer pour voir la structure
USP Endotoxine RS
Identification-
A : Absorption infrarouge <197K>.
B : Le temps de rétention du pic principal dans le chromatogramme de la préparation du test correspond à celui du chromatogramme de la préparation standard, tel qu'obtenu dans le test.
Intervalle de fusion <741> : entre 149 et 153.
Rotation spécifique <781S> : entre +17,0 et +20,0.
Solution d'essai : 50 mg, non séché, par ml, dans de l'alcool déshydraté.
Cristallinité <695> : répond aux exigences.
Endotoxines bactériennes 85-Lorsque le chloramphénicol est destiné à être utilisé dans la préparation de formes posologiques injectables, il ne contient pas plus de 0,2 unité d'endotoxine USP par mg de chloramphénicol.
Stérilité 71- Lorsque l'étiquette indique que le chloramphénicol est stérile, il satisfait aux exigences lorsqu'il est testé comme indiqué pour la filtration sur membrane dans le cadre du test de stérilité du produit à examiner, sauf pour utiliser 1 g d'échantillon solide.
pH <791> : entre 4,5 et 7,5, dans une suspension aqueuse à 25 mg par mL.
Pureté chromatographique - Dissoudre une quantité pesée avec précision de chloramphénicol dans du méthanol pour obtenir une solution d'essai contenant 10 mg par ml.Préparer une solution d'USP Chloramphenicol RS dans du méthanol contenant 10 mg par ml (solution standard A).Diluer quantitativement des portions de la solution étalon A avec du méthanol pour obtenir la solution étalon B contenant 100 µg par mL et la solution étalon C contenant 50 µg par mL.Appliquer des portions séparées de 20 µL de la solution à tester et des solutions étalons B et C sur une plaque de chromatographie en couche mince appropriée (voir Chromatographie 621), recouverte d'une couche de 0,25 mm de mélange chromatographique de gel de silice.Développer le chromatogramme dans un système de solvant composé d'un mélange de chloroforme, de méthanol et d'acide acétique glacial (79:14:7) jusqu'à ce que le front de solvant se soit déplacé d'environ les trois quarts de la longueur de la plaque.Retirez la plaque de la chambre, séchez-la à l'air et examinez-la sous une lumière UV à courte longueur d'onde : toute tache autre que la tache principale obtenue à partir de la solution d'essai ne dépasse pas en taille ou en intensité la tache principale obtenue à partir de la solution étalon B (1 % ), et la somme des impuretés représentées par l'ensemble des taches autres que la tache principale, basée sur une comparaison des intensités de ces taches avec les intensités des taches principales obtenues à partir des solutions étalons B et C, n'excède pas 2 % .
Essai-
Phase mobile - Préparez un mélange filtré approprié d'eau, de méthanol et d'acide acétique glacial (55:45:0,1).Faire des ajustements si nécessaire (voir Adéquation du système sous Chromatographie 621).
Préparation standard - Dissoudre une quantité pesée avec précision de USP Chloramphenicol RS dans la phase mobile et diluer quantitativement, et par étapes si nécessaire, avec la phase mobile pour obtenir une solution ayant une concentration connue d'environ 80 µg par ml.Filtrer une partie de cette solution à travers un filtre de porosité de 0,5 µm ou plus fin et utiliser le filtrat clair comme préparation standard.
Préparation du dosage - Transférer environ 200 mg de chloramphénicol, pesés avec précision, dans une fiole jaugée de 100 ml, ajouter la phase mobile au volume et mélanger.Transférer 4,0 ml de la solution résultante dans une fiole jaugée de 100 ml, diluer avec la phase mobile au volume et mélanger.Filtrez une partie de cette solution à travers un filtre de porosité de 0,5 µm ou plus fin et utilisez le filtrat clair comme préparation du test.
Système chromatographique (voir Chromatographie <621>) - Le chromatographe en phase liquide est équipé d'un détecteur de 280 nm et d'une colonne de 4,6 mm × 10 cm contenant un garnissage L1 de 5 µm.Le débit est d'environ 1 ml par minute.Chromatographiez la préparation standard et enregistrez les réponses maximales comme indiqué dans la procédure : l'efficacité de la colonne déterminée à partir du pic de l'analyte n'est pas inférieure à 1800 plaques théoriques, le facteur de traînée n'est pas supérieur à 2,0 et l'écart type relatif pour les injections répétées n'est pas plus de 1,0 %.
Procédure-[note-Utilisez des hauteurs de pic là où les réponses de pic sont indiquées.] Injectez séparément des volumes égaux (environ 10 µL) de la préparation standard et de la préparation du test dans le chromatographe, enregistrez les chromatogrammes et mesurez les réponses pour les pics principaux.Calculer la quantité, en mg, de C11H12Cl2N2O5 dans la portion de Chloramphénicol prise par la formule :
2.5C(rU / rS)
dans laquelle C est la concentration, en µg par ml, de chloramphénicol USP RS dans la préparation standard, et rU et rS sont les réponses maximales obtenues à partir de la préparation du test et de la préparation standard, respectivement.