Acide citrique anhydre CAS 77-92-9 dosage 99,5 ~ 100,5 %

Acide citrique [77-92-9].
DÉFINITION
L'acide citrique anhydre contient NLT 99,5 % et NMT 100,5 % de C6H8O7, calculé sur la base anhydre.
IDENTIFICATION
• Absorption infrarouge <197K> : Séchez la substance à examiner à 105℃ pendant 2 h.
ESSAI
• Procédure
Échantillon : 0,550 g d'acide citrique anhydre ;enregistrer le poids avec précision.
Analyse : Dissoudre l'échantillon dans 50 ml d'eau.Ajouter 0,5 ml de phénolphtaléine TS.Titrer avec de la soude 1 N VS.Chaque ml d'hydroxyde de sodium 1 N équivaut à 64,03 mg de C6H8O7.
Critères d'acceptation : 99,5 % à 100,5 % sur la base anhydre
IMPURETÉS
Impuretés inorganiques
• Résidu d'allumage <281> : NMT 0,1 %, déterminé sur 1,0 g
• Métaux lourds <231> : NMT 10 ppm
• Sulfate
Solution standard de sulfate A : 1,81 mg/mL de sulfate de potassium dans de l'alcool à 30 %.Immédiatement avant utilisation, transférer 10,0 mL de cette solution dans une fiole jaugée de 1000 mL, diluer avec 30 % d'alcool jusqu'au volume et mélanger.Cette solution contient 10 µg/mL de sulfate.
Solution standard de sulfate B : 1,81 mg/mL de sulfate de potassium dans l'eau.Immédiatement avant utilisation, transférer 10,0 ml de cette solution dans une fiole jaugée de 1000 ml, diluer avec de l'eau au volume et mélanger.Cette solution contient 10 µg/mL de sulfate.
Solution mère d'échantillon : 66,7 mg/mL d'acide citrique
Solution d'échantillon : à 4,5 ml de solution de sulfate standard A, ajouter 3 ml d'une solution de chlorure de baryum (1 sur 4), agiter et laisser reposer pendant 1 min.A 2,5 ml de la suspension résultante, ajouter 15 ml de la solution mère de l'échantillon et 0,5 ml d'acide acétique 5 N, et mélanger.
Solution standard : préparez comme indiqué pour la solution d'échantillon, à l'exception de l'utilisation de 15 mL de solution de sulfate standard B au lieu de la solution mère d'échantillon.
Analyse
Échantillons : solution standard et solution d'échantillon
Critères d'acceptation : Toute turbidité produite dans la solution d'échantillon après 5 minutes de repos n'est pas supérieure à celle produite dans la solution standard (0,015 %).
• Limite d'aluminium (lorsqu'il est étiqueté comme destiné à être utilisé en dialyse)
Solution standard d'aluminium : à 352 mg de sulfate d'aluminium et de potassium dans une fiole jaugée de 100 mL, ajouter quelques mL d'eau, agiter pour dissoudre, ajouter 10 mL d'acide sulfurique dilué, diluer avec de l'eau jusqu'au volume et mélanger.Immédiatement avant utilisation, diluer 1,0 mL de cette solution avec de l'eau à 100,0 mL.
Tampon acétate pH 6,0 : dissoudre 50 g d'acétate d'ammonium dans 150 ml d'eau, ajuster avec de l'acide acétique glacial à un pH de 6,0, diluer avec de l'eau à 250 ml et mélanger.
Solution standard : Préparer un mélange de 2,0 ml de solution standard d'aluminium, 10 ml de tampon acétate pH 6,0 et 98 ml d'eau.Extraire ce mélange comme décrit pour la solution d'échantillon, diluer les extraits combinés avec du chloroforme au volume et mélanger.
Solution d'échantillon : dissoudre 20,0 g d'acide citrique anhydre dans 100 ml d'eau et ajouter 10 ml de tampon acétate pH 6,0.Extraire cette solution par portions successives de 20, 20 et 10 mL d'une solution à 0,5 % de 8-hydroxyquinoline dans le chloroforme en réunissant les extraits chloroformiques dans une fiole jaugée de 50 mL.Diluer les extraits combinés avec du chloroforme au volume et mélanger.
Solution à blanc : Préparer un mélange de 10 mL de tampon acétate pH 6,0 et 100 mL d'eau.Extraire ce mélange comme décrit pour la solution d'échantillon, diluer les extraits combinés avec du chloroforme au volume et mélanger.
Conditions fluorométriques
Longueur d'onde d'excitation : 392 nm
Longueur d'onde d'émission : 518 nm
Analyse
Échantillons : solution standard et solution d'échantillon
Déterminez les intensités de fluorescence des échantillons dans un fluorimètre réglé comme indiqué dans les conditions fluorométriques, en utilisant la solution à blanc pour régler l'instrument sur zéro.
Critères d'acceptation : La fluorescence de la solution d'échantillon ne dépasse pas celle de la solution standard (0,2 ppm).
Impuretés organiques
• Procédure : Limite d'acide oxalique
Exemple de solution mère : 200 mg/mL d'acide citrique anhydre dans de l'eau
Solution d'échantillon : à 4 ml de solution mère d'échantillon, ajoutez 3 ml d'acide chlorhydrique et 1 g de zinc granulé, faites bouillir pendant 1 min et laissez reposer pendant 2 min.Transférer le surnageant dans un tube à essai contenant 0,25 ml d'une solution de chlorhydrate de phénylhydrazine (1 sur 100) et chauffer jusqu'à ébullition.Refroidir rapidement, transférer dans une éprouvette graduée et ajouter un volume égal d'acide chlorhydrique et 0,25 ml d'une solution de ferricyanure de potassium (1 sur 20).Agiter et laisser reposer 30 min.
Solution standard : préparez comme indiqué pour la solution d'échantillon, mais utilisez 4 mL de solution d'acide oxalique à 0,10 mg/mL, équivalent à 0,0714 mg/mL d'acide oxalique anhydre, au lieu de la solution mère d'échantillon.[Remarque—Préparer en même temps que la solution d'échantillon.]
Analyse
Échantillons : solution standard et solution d'échantillon
Critères d'acceptation : Toute couleur rose produite dans la solution d'échantillon n'est pas plus intense que celle produite dans la solution standard (0,036 %).
ESSAIS SPÉCIFIQUES
• Essai d'endotoxines bactériennes 85 : Le niveau d'endotoxines bactériennes est tel que l'exigence de la ou des monographies de la ou des formes posologiques pertinentes dans lesquelles l'acide citrique anhydre est utilisé peut être satisfaite.Lorsque l'étiquette indique que l'acide citrique anhydre doit être soumis à un traitement ultérieur au cours de la préparation des formes posologiques injectables, le niveau d'endotoxines bactériennes est tel que l'exigence de la ou des monographies de la forme posologique pertinente dans laquelle l'acide citrique anhydre est utilisé peut être rencontré.
• Clarté de la solution
[Remarque-La solution d'échantillon doit être comparée à la suspension standard A à la lumière du jour diffuse 5 min après la préparation de la suspension standard A.]
Solution de sulfate d'hydrazine : 10 mg/mL de sulfate d'hydrazine dans l'eau.Laisser reposer 4 à 6 h avant utilisation.
Solution de méthénamine : Transférer 2,5 g de méthénamine dans une fiole à bouchon de verre de 100 ml, ajouter 25,0 ml d'eau, insérer le bouchon en verre et mélanger pour dissoudre.
Suspension opalescente primaire : Transférer 25,0 ml de solution de sulfate d'hydrazine dans les 25,0 ml de solution de méthénamine dans le flacon à bouchon de verre de 100 ml.Mélanger et laisser reposer 24 h.[Remarque - Cette suspension est stable pendant 2 mois, à condition qu'elle soit conservée dans un récipient en verre exempt de défauts de surface.La suspension ne doit pas adhérer au verre et doit être bien mélangée avant utilisation.]
Norme d'opalescence : Diluer 15,0 mL de suspension opalescente primaire avec de l'eau jusqu'à 1 000 mL.[Remarque—Cette suspension ne doit pas être utilisée au-delà de 24 h après la préparation.]
Suspension étalon A : Diluer 5,0 ml d'étalon Opalescence avec de l'eau jusqu'à 100 ml.
Suspension étalon B : Diluer 10,0 ml d'étalon Opalescence avec de l'eau à 100 ml.
Solution d'échantillon : 200 mg/mL d'acide citrique anhydre dans de l'eau
Analyse
Échantillons : suspension standard A, suspension standard B, eau et solution d'échantillon
Transférer une portion suffisante de la solution d'échantillon dans un tube à essai en verre incolore, transparent et neutre avec une base plate et un diamètre interne de 15 à 25 mm pour obtenir une profondeur de 40 mm.De même, transférer des portions de suspension standard A, de suspension standard B et d'eau dans des tubes à essai correspondants séparés.Comparez la solution d'échantillon, la suspension standard A, la suspension standard B et l'eau à la lumière du jour diffuse, en regardant verticalement sur un fond noir (voir Spectrophotométrie et diffusion de la lumière 851, Comparaison visuelle).[Remarque—La diffusion de la lumière doit être telle que la suspension standard A puisse être facilement distinguée de l'eau, et que la suspension standard B puisse être facilement distinguée de la suspension standard A.]
Critères d'acceptation : la solution d'échantillon présente la même clarté que celle de l'eau.
• Couleur de la solution
Solution mère standard A : chlorure ferrique CS, chlorure cobalteux CS et acide chlorhydrique dilué (10 g/L) (2,4:0,6:7,0)
Solution mère standard B : chlorure ferrique CS, chlorure cobalteux CS, sulfate cuivrique CS et acide chlorhydrique dilué (10 g/L) (2,4 : 1,0 : 0,4 : 6,2)
Solution mère standard C : chlorure ferrique CS, chlorure cobalteux CS et sulfate cuivrique CS (9,6 : 0,2 : 0,2)
[Remarque-préparez les solutions étalons immédiatement avant utilisation.]
Solution standard A : Diluer 2,5 mL de solution mère standard A avec de l'acide chlorhydrique dilué (10 g/L) à 100 mL.
Solution étalon B : Diluer 2,5 mL de solution mère étalon B avec de l'acide chlorhydrique dilué à (10 g/L) 100 mL.
Solution standard C : Diluer 0,75 mL de solution mère standard C avec de l'acide chlorhydrique dilué (10 g/L) à 100 mL.
Solution d'échantillon : utilisez la solution d'échantillon préparée comme indiqué dans le test de clarté de la solution.
Analyse
Échantillons : solution étalon A, solution étalon B, solution étalon C, eau et solution échantillon
Transférer une portion suffisante de la solution d'échantillon dans un tube à essai en verre incolore, transparent et neutre avec une base plate et un diamètre interne de 15 à 25 mm pour obtenir une profondeur de 40 mm.De même, transférez des portions de la solution standard A, de la solution standard B, de la solution standard C et de l'eau dans des tubes à essai correspondants séparés.Comparez la solution d'échantillon, la solution standard A, la solution standard B, la solution standard C et l'eau à la lumière du jour diffuse, en regardant verticalement sur un fond blanc (voir Spectrophotométrie et diffusion de la lumière 851, Comparaison visuelle).
Critères d'acceptation : La solution échantillon n'est pas plus intensément colorée que la solution étalon A, B ou C ou l'eau.
• Substances facilement carbonisables
Échantillon : 1,0 g d'acide citrique anhydre en poudre
Analyse : Transférer l'échantillon dans un tube à essai de 22 × 175 mm préalablement rincé avec 10 ml d'acide sulfurique et laisser égoutter pendant 10 min.Ajouter 10 ml d'acide sulfurique, agiter jusqu'à dissolution complète et immerger dans un bain-marie à 90 ± 1 pendant 60 ± 0,5 min, en maintenant le niveau d'acide sous le niveau de l'eau pendant toute la période.Refroidir le tube à l'eau courante et transférer l'acide dans un tube de comparaison de couleur.
Critères d'acceptation : La couleur de l'acide n'est pas plus foncée que celle d'un volume similaire de Matching Fluid K (voir Couleur et Achromicité 631) dans un tube matching, les tubes étant observés verticalement sur fond blanc.
• Tests de stérilité 71 : Lorsque l'étiquette indique que l'acide citrique anhydre est stérile, il satisfait aux exigences des tests de stérilité 71 dans la ou les monographies de forme posologique pertinentes dans lesquelles l'acide citrique anhydre est utilisé.
• Détermination de l'eau, Méthode I 921 : NMT 1,0 %
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
• Emballage et entreposage : Conserver dans des contenants étanches.Aucune exigence de stockage spécifiée.
• Étiquetage : Lorsqu'il est destiné à être utilisé dans des solutions de dialyse, il est ainsi étiqueté.Lorsque l'acide citrique anhydre doit être soumis à un traitement supplémentaire lors de la préparation de formes posologiques injectables pour garantir des niveaux acceptables d'endotoxines bactériennes, il est étiqueté en conséquence.Lorsque l'acide citrique anhydre est stérile, il est ainsi étiqueté.
• Étalons de référence USP 11
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USP Endotoxine RS