Dosage CAS 33564-31-7 de diacétate de diflorasone 97,0 ~ 103,0 % Corticostéroïde d'usine

Diacétate de diflorasone [33564-31-7]
» Le diacétate de diflorasone ne contient pas moins de 97,0 % et pas plus de 103,0 % de C26H32F2O7, calculé sur la base sèche.
Emballage et stockage-Conserver dans des contenants étanches.
Normes de référence USP <11>-
Diacétate de diflorasone USP RS
Identification, absorption infrarouge <197M>.
Rotation spécifique <781S> : entre +58° et +68°.Solution d'essai : 20 mg, non séchés, par ml, dans du chloroforme.
Perte à la dessiccation <731>- Sécher sous vide à 60° et sous une pression n'excédant pas 5 mm de mercure pendant 16 heures : il ne perd pas plus de 0,5 % de son poids.
Résidu de combustion <281> : pas plus de 0,5 %
Pureté chromatographique-
Phase mobile et système chromatographique - Préparez comme indiqué dans le dosage.
Solution d'essai - Dissoudre une quantité pesée avec précision de diacétate de diflorasone dans du chloroforme saturé d'eau pour obtenir une solution ayant une concentration d'environ 6 mg par ml.
Procédure-Injectez un volume (environ 10 µL) de la solution à tester dans le chromatographe, enregistrez le chromatogramme pendant une période égale à 5 fois le temps de rétention du pic principal et mesurez les aires de tous les pics.Calculez le pourcentage de chaque impureté dans la portion de diacétate de diflorasone prise par la formule :
100(ri / rs)
où ri est la surface du pic pour chaque impureté ;et rs est la somme des aires de tous les pics : on ne trouve pas plus de 1,0 % de toute impureté individuelle ;et on ne trouve pas plus de 2,0 % des impuretés totales.
Essai-
Phase mobile - Préparez une solution contenant un mélange de chlorure de n-butyle saturé d'eau, de chlorure de méthylène saturé d'eau, d'acide acétique glacial et de tétrahydrofurane (350:125:15:10).Effectuez des ajustements si nécessaire (voir Adéquation du système sous Chromatographie <621>).
Solution d'étalon interne - À l'aide de chloroforme saturé d'eau, préparer une solution d'acétate d'isofluprédone contenant environ 0,04 mg par mL.
Préparation standard - Dissoudre une quantité pesée avec précision de diacétate de diflorasone USP RS dans une solution standard interne pour obtenir une solution ayant une concentration connue d'environ 33 µg par ml.
Préparation du dosage - Transférer environ 15 mg de diacétate de diflorasone, pesés avec précision, dans une fiole jaugée de 500 ml.Ajouter la solution d'étalon interne au volume et mélanger.
Système chromatographique (voir Chromatographie <621>) - Le chromatographe en phase liquide est équipé d'un détecteur de 254 nm et d'une colonne de 4,6 mm × 10 cm contenant un garnissage L3 de 3 µm.Le débit est d'environ 2,5 ml par minute.Chromatographiez la préparation de l'étalon et enregistrez les aires des pics comme indiqué pour la procédure : la résolution, R, entre les pics de l'analyte et de l'étalon interne n'est pas inférieure à 12 ;et l'écart-type relatif pour au moins quatre injections répétées n'est pas supérieur à 2,0 %.
Procédure-Injecter séparément des volumes égaux (environ 10 µL) de la préparation standard et de la préparation du test dans le chromatographe, enregistrer les chromatogrammes et mesurer les aires des pics principaux.Les temps de rétention relatifs sont d'environ 1,0 pour le diacétate de diflorasone et de 2,4 pour l'étalon interne.Calculer la quantité, en mg, de C 26H32F2O7 dans la portion de Diacétate de Diflorasone prise par la formule :
0.5C(RU/RS)
dans laquelle C est la concentration, en µg par ml, de diacétate de diflorasone USP RS dans la préparation standard ;et RU et RS sont les rapports des aires des pics pour le diacétate de diflorasone et les aires de l'étalon interne obtenues à partir de la préparation du test et de la préparation de l'étalon, respectivement.