Flurbiprofène CAS 5104-49-4 Dosage 99,0 ~ 100,5 % (HPLC) Usine

Flurbiprofène
C15H13FO2 244,27
Acide (±)-2-(2-Fluoro-4-biphénylyl)propionique [5104-49-4].
Le flurbiprofène contient pas moins de 99,0 % et pas plus de 100,5 % de C15H13FO2, calculé sur la base sèche.
Emballage et stockage - Conserver dans des contenants étanches.
Normes de référence USP <11>-
USP Flurbiprofène RS
Composé apparenté au flurbiprofène USP A RS
Acide 2-(4-biphénylyl)propionique.
C15H14O2 226,28
Identification-
A : Absorption infrarouge <197K>.
B : Absorption ultraviolette 197U-
Solution : 10 µg par mL.
Milieu : hydroxyde de sodium 0,1 N.
L'absorbance maximale à 247 nm est d'environ 0,8.
Intervalle de fusion <741> : entre 114 et 117.
Perte au séchage <731>- Sécher sous vide à 60 à poids constant : il ne perd pas plus de 0,5 % de son poids.
Résidu d'allumage <281> : pas plus de 0,1 %.
Métaux lourds, Méthode II <231> : 0,001 %.
Composés apparentés-
Diluant-Préparer un mélange d'eau et d'acétonitrile (11:9).
Phase mobile - Préparez un mélange filtré et dégazé d'eau, d'acétonitrile et d'acide acétique glacial (12:7:1).Effectuez des ajustements si nécessaire (voir Adéquation du système sous Chromatographie <621>).
Solution mère standard - Dissoudre une quantité pesée avec précision de composé A RS apparenté au flurbiprofène USP dans un diluant pour obtenir une solution ayant une concentration d'environ 50 µg par ml.
Solution d'adéquation du système - Pipeter 2,0 ml de solution mère standard dans une fiole jaugée de 10 ml, ajouter environ 20 mg de flurbiprofène RS USP, diluer avec le diluant au volume et mélanger.
Solution standard - Transférer 2,0 ml de solution mère standard dans une fiole jaugée de 10,0 ml, diluer avec le diluant au volume et mélanger.
Solution d'essai-Préparer une solution de Flurbiprofène dans un diluant contenant 2,0 mg par mL.
Système chromatographique (voir Chromatographie <621>) - Le chromatographe en phase liquide est équipé d'un détecteur de 254 nm et d'une colonne de 3,9 mm × 15 cm contenant un garnissage L1 de 4 µm.Le débit est d'environ 1 ml par minute.Chromatographiez la solution d'adéquation du système et enregistrez les réponses maximales comme indiqué pour la procédure : les temps de rétention relatifs sont d'environ 0,9 pour le composé A lié au flurbiprofène et de 1,0 pour le flurbiprofène ;et l'écart-type relatif pour les injections répétées n'est pas supérieur à 1,0 %.
Procédure-Injectez séparément des volumes égaux (environ 20 µL) de la solution standard et de la solution test dans le chromatographe, enregistrez les chromatogrammes et mesurez les zones des pics principaux.Calculez le pourcentage de composé A apparenté au flurbiprofène dans la portion de flurbiprofène prise par la formule :
100(CS / CU)(rU / rS)
dans laquelle CS est la concentration, en µg par ml, de composé apparenté au flurbiprofène USP A RS dans la solution standard ;CU est la concentration, en µg par ml, de flurbiprofène dans la solution à tester ;et rU et rS sont les réponses maximales pour le composé A apparenté au flurbiprofène obtenu à partir de la solution test et de la solution étalon, respectivement : pas plus de 0,5 % de composé A apparenté au flurbiprofène est trouvé.Calculez le pourcentage de chaque impureté dans la portion de flurbiprofène prise par la formule :
100(ri / rs)
dans laquelle ri est la réponse maximale pour chaque impureté obtenue à partir de la solution d'essai ;et rs est la somme des réponses de tous les pics obtenus à partir de la solution d'essai : la somme de toutes les impuretés n'est pas supérieure à 1,0 %.
Dosage-Dissoudre environ 0,5 g de Flurbiprofène bien pesé dans 100 mL d'alcool préalablement neutralisé avec de la soude 0,1 N VS jusqu'au point final phénolphtaléine, ajouter de la phénolphtaléine TS, et titrer avec de la soude 0,1 N VS jusqu'à l'apparition d'un évanouissement couleur rose qui persiste pendant au moins 30 secondes.Chaque mL d'hydroxyde de sodium 0,1 N équivaut à 24,43 mg de C15H13FO2.