Usine de dosage du dichlorhydrate d'histamine CAS 56-92-8 98,5 ~ 101,0% (titrage)

Dichlorhydrate d'histamine (CAS : 56-92-8) EP9.0 VolumeⅡMéthode d'essai
DÉFINITION
Le dichlorhydrate d'histamine contient au moins 98,5 % et au plus l'équivalent de 101,0 % de dichlorhydrate de 2-(1H-imidazol-4-yl)éthan-1-amine, calculé par rapport à la substance séchée.
PERSONNAGES
Poudre cristalline blanche ou presque blanche ou cristaux incolores, hygroscopique, très soluble dans l'eau, soluble dans l'alcool.
IDENTIFICATION
Première identification : A, D.
Deuxième identification : B, C, D
A. Examiner par spectrophotométrie d'absorption infrarouge (2.2.24) en comparant avec le spectre obtenu avec le dichlorhydrate d'histamine SCR.Examiner comme des disques préparés à l'aide de 1 mg de substance.
B. Examinez les chromatogrammes obtenus dans le test pour l'histidine.La tache principale du chromatogramme obtenu avec la solution à examiner (b) est similaire en position, couleur et taille à la tache principale du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (a).
C. Dissolvez 0,1 g dans 7 mL d'eau R et ajoutez 3 mL d'une solution d'hydroxyde de sodium R à 200 g/L. Dissolvez 50 mg d'acide sulfanilique R dans un mélange de 0,1 mL d'acide chlorhydrique R et de 10 mL d'eau R et ajouter 0,1 mL de solution de nitrite de sodium R. Ajouter la deuxième solution à la première et mélanger.Une couleur rouge est produite.
D. Il donne la réaction (a) des chlorures (2.3.1).
ESSAIS
Solution S. Dissolvez 0,5 g dans de l'eau exempte de dioxyde de carbone R préparée à partir d'eau distillée R et complétez à 10 mL avec le même solvant.
Apparence de la solution.La solution S est limpide (2.2.1) et pas plus intensément colorée que la solution témoin Y7 (2.2.2, Méthode II).
pH (2.2.3).Le pH de la solution S est de 2,85 à 3,60.
Histidine.Examiner par chromatographie sur couche mince (2.2.27), à l'aide d'une plaque de gel de silice CCM G R.
Solution d'essai (a).Dissolvez 0,5 g de la substance à examiner dans de l'eau R et complétez à 10 mL avec le même solvant.
Solution d'essai (b).Diluer 2 mL de solution à examiner (a) à 10 mL avec de l'eau R.
Solution de référence (a).Dissolvez 0,1 g de dichlorhydrate d'histamine SCR dans de l'eau R et complétez à 10 mL avec le même solvant.
Solution de référence (b).Dissolvez 50 mg de monochlorhydrate d'histidine R dans l'eau R et complétez à 100 mL avec le même solvant.
Solution de référence (c).Mélanger 1 mL de solution test (a) et 1 mL de solution témoin (b).
Appliquer sur la plaque 1 μL de solution à tester (a), 1 μL de solution à tester (b), 1 μL de solution témoin (a), 1 μL de solution témoin (b) et 2 μL de solution témoin (c).Développez sur un parcours de 15 cm à l'aide d'un mélange de 5 volumes d'ammoniac concentré R, 20 volumes d'eau R et 75 volumes d'acétonitrile R. Séchez la plaque sous un courant d'air.Répéter le développement dans le même sens, sécher la plaque dans un courant d'air et pulvériser la solution de ninhydrine R1.Chauffer la plaque à 110°C pendant 10 min.Toute tache correspondant à l'histidine dans le chromatogramme obtenu avec la solution à examiner (a) n'est pas plus intense que la tache du chromatogramme obtenu avec la solution témoin (b) (1 %).Le test n'est valable que si le chromatogramme obtenu avec la solution témoin (c) montre 2 taches bien séparées.
Sulfates (2.4.13).3 ml de solution S diluée à 15 ml avec de l'eau distillée R est conforme au test limite des sulfates (0,1%).
Perte au séchage (2.2.32).Pas plus de 0,5 %, déterminé sur 0,20 g par séchage à l'étuve à 105 °C.
Cendres sulfatées (2.4.14).Pas plus de 0,1 %, déterminé sur 0,5 g.
ESSAI
Dissolvez 0,080 g dans un mélange de 5,0 mL d'acide chlorhydrique 0,01 M et 50 mL d'alcool R. Effectuez un titrage potentiométrique (2.2.20) à l'aide de soude 0,1 M.Lire le volume ajouté entre le premier et le troisième point d'inflexion.
1 ml d'hydroxyde de sodium 0,1 M équivaut à 9,203 mg de C5H11Cl2N3.
STOCKAGE
Conserver dans un contenant hermétique, à l'abri de la lumière.