Monohydrate de chlorhydrate de L-cystéine CAS 7048-04-6 Dosage 98,5 ~ 101,0 % (titrage sur base sèche) Usine

Monohydrate de chlorhydrate de L-cystéine (CAS : 7048-04-6) Méthode d'essai AJI97
Identification : Comparer le spectre d'absorption infrarouge de l'échantillon avec celui de l'étalon par la méthode du disque de bromure de potassium.
Rotation spécifique [α]D20 : Échantillon séché, C=8, 1mol/L HCl
État de la solution (transmittance) : 1,0 g dans 10 ml de H2O, spectrophotomètre, 430 nm, épaisseur de cellule de 10 mm.
Chlorure (Cl) : 350mg, B-2
Ammonium (NH4): A-1
Sulfate (SO4) : 1,2 g, (1), réf : 0,50 ml de 0,005 mol/L H2SO4
Fer (Fe) : 1,5 g, réf : 1,5 ml de Fer Std.(0.01mg/ml)
Métaux lourds (Pb) : 2,0 g, (1), pH=7, réf : 2,0 ml de Pb Std.(0.01mg/ml)
Arsenic (As2O3) : 2,0 g, (1), réf : 2,0 ml d'As2O3 Std.
Autres acides aminés : Échantillon de test : 50 μg, B-6-a, contrôle ;L-Cys·HCl·H2O 0,25 μg
Perte au séchage : Sous vide, P2O5, à température ambiante pendant 20 heures.
Résidu d'allumage (sulfaté) : Test AJI 13
Dosage : Échantillon séché, 250 mg, 0,05 mol/L I2 1 ml = 15,762 mg C3H7NO2S·HCl
Test de pH : 1,0 g dans 100 ml de H2O

Monohydrate de chlorhydrate de L-cystéine (CAS : 7048-04-6) Méthode d'essai USP35
DÉFINITION
Le chlorhydrate de cystéine est du monohydrate de chlorhydrate de L-cystéine et contient du NLT 98,5 % et du NMT 101,5 % de chlorhydrate de L-cystéine (C3H7NO2S·HCl), calculé sur la base sèche.
IDENTIFICATION
A. ABSORPTION INFRAROUGE <197K>
ESSAI
PROCÉDURE
Échantillon : 250 mg de chlorhydrate de cystéine
Blanc : procédez comme indiqué dans l'analyse sans l'échantillon.
Système titrimétrique
(Voir Titrimétrie <541>)
Mode : Titrage résiduel
Titrant : 0,1 N iode VS
Dos titrant : 0,1 N thiosulfate de sodium VS
Détection des points finaux : Visuel
Analyse : Transférer l'échantillon dans un flacon d'iode.Ajouter 20,0 ml d'eau et 4 g d'iodure de potassium et mélanger.Refroidir la solution dans un bain de glace et ajouter 5 ml d'acide chlorhydrique 3 N et 25,0 ml d'iode VS 0,1 N.Insérez le bouchon et laissez reposer dans l'obscurité pendant 20 min.Titrer l'excès d'iode avec le titrant Back.Ajouter 3 ml d'amidon TS à l'approche du point final.Effectuez la détermination du blanc.Calculer le pourcentage de chlorhydrate de cystéine (C3H7NO2S·HCl) dans l'échantillon prélevé :
Résultat = {[(VB − VS) × N × F]/W} × 100
VB = volume de réactif de retour consommé par le blanc (mL)
VS = volume de titrant inverse consommé par l'échantillon (mL)
N = normalité réelle du titrant Back (mEq/mL)
F = facteur d'équivalence, 157,6 mg/mEq
W= poids de l'échantillon (mg)
Critères d'acceptation : 98,5 % ~ 101,5 % sur la base sèche
IMPURETÉS
RÉSIDU À L'ALLUMAGE <281> : NMT 0,4 %
CHLORURE ET SULFATE, Sulfate <221>
Solution étalon : 0,10 mL d'acide sulfurique 0,020 N
Échantillon : 0,33 g de chlorhydrate de cystéine
Critères d'acceptation : NMT 0,03 %
FER <241> : NMT 30 ppm
MÉTAUX LOURDS, Méthode I <231> : NMT 15 ppm
COMPOSÉS APPARENTÉS
Solution de N-éthylmaléimide : 40 mg/mL de N-éthylmaléimide dans l'alcool
Solution mère standard : dissoudre 20 mg de chlorhydrate de L-cystéine USP RS dans 10,0 mL d'eau.Ajouter 10,0 ml de solution de N-éthylmaléimide et mélanger.Laisser reposer la solution pendant 5 minutes avant de l'utiliser.
Solution étalon : 0,05 mg/mL à partir de la solution mère étalon dans l'eau.[REMARQUE-Cette solution a une concentration équivalente à 0,5 % de celle de la solution d'échantillon.]
Solution d'adéquation du système : transférer 10 mg de L-Tyrosine RS USP et 10 mL de la solution mère standard dans une fiole jaugée de 25 mL.Diluer avec de l'eau au volume.
Exemple de solution mère : transférer 0,2 g de chlorhydrate de cystéine dans une fiole jaugée de 10 mL, dissoudre et diluer avec de l'eau jusqu'au volume.
Solution d'échantillon : à 5,0 mL de solution mère d'échantillon, ajoutez 5,0 mL de solution de N-éthylmaléimide et mélangez.Laisser reposer la solution pendant 5 minutes avant de l'utiliser.
Système chromatographique (Voir Chromatographie <621>, Chromatographie sur couche mince.)
Mode : CCM
Adsorbant : couche de 0,25 mm de mélange chromatographique de gel de silice
Volume d'application : 5 μL
Système de solvant de développement : alcool butylique, acide acétique glacial et eau (3:1:1)
Réactif de pulvérisation : 2 mg/mL de ninhydrine dans un mélange d'alcool butylique et d'acide acétique 2N (95:5)
Adéquation du système
Exigences d'adéquation : Le chromatogramme de la solution d'adéquation du système présente deux taches clairement séparées.
Analyse
Échantillons : solution standard, solution d'adéquation du système et solution d'échantillon.
Après séchage à l'air de la plaque, pulvériser du réactif Spray et chauffer entre 100° et 105° pendant 15 min.Examinez la plaque sous une lumière blanche.
Critères d'acceptation : Toute tache secondaire de la solution d'échantillon n'est pas plus grande ou plus intense que la tache principale de la solution standard.
Impuretés individuelles : NMT 0,5 %
Impuretés totales : NMT 2,0 %
ESSAIS SPÉCIFIQUES
ROTATION OPTIQUE, Rotation Spécifique <781S>
Solution d'échantillon : 80 mg/mL dans de l'acide chlorhydrique 6 N
Critères d'acceptation : +5,7° à +6,8°
SECHAGE LOSSON <731> : Sécher un échantillon à température ambiante à une pression n'excédant pas 5 mm de mercure pendant 24 h : il perd 8,0%~12,0% de son poids.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
CONDITIONNEMENT ET STOCKAGE : Conserver dans des contenants bien fermés.
NORMES DE RÉFÉRENCE USP <11>
Chlorhydrate de L-cystéine USP RS
USP L-Tyrosine RS