L-Cystine CAS 56-89-3 (H-Cys-OH)2 Dosage 98,5 ~ 101,0 % (Titrage) Usine de haute qualité

DÉFINITION
La cystine contient 98,5 % de NLT et 101,5 % de NMT de C6H12N2O4S2, sous forme de L-Cystine, calculée sur la base sèche.
IDENTIFICATION
A. ABSORPTION INFRAROUGE <197K>
B. ROTATION OPTIQUE, Rotation Spécifique <781S> : -215 à -225, déterminée à 20°
Solution d'échantillon : 20 mg/mL, dans de l'acide chlorhydrique 1 N
C. La valeur RF du point principal de la solution échantillon dans le test des impuretés organiques correspond à celle de la solution standard.
ESSAI
PROCÉDURE
Solution d'échantillon : Transférer environ 0,1 g de cystine dans un flacon à bouchon de verre et dissoudre dans un mélange de 2 ml d'hydroxyde de sodium dilué (1 sur 20) et 10 ml d'eau.Ajouter 10 mL de solution de bromure de potassium (200 g/L dans l'eau), 50,0 mL de bromate de potassium 0,1 N VS et 15 mL d'acide chlorhydrique dilué (17 sur 100).
Insérer immédiatement le bouchon dans le flacon et refroidir dans un bain d'eau glacée.Laisser reposer à l'abri de la lumière pendant 10 min.
Système titrimétrique
(Voir Titrimétrie <541>)
Mode : Titrage résiduel
Titrant : bromate de potassium 0,1 N VS
Contre-titrant : 0,1 N thiosulfate de sodium VS
Détection du point final : colorimétrique
Équivalence : Chaque mL de bromate de potassium 0,1 N VS équivaut à 2,403 mg de C6H12N2O4S2 sur la base sèche.
Analyse : Ajouter 1,5 g d'iodure de potassium, et après 1 min, titrer avec du thiosulfate de sodium 0,1 N VS, en utilisant l'amidon TS comme indicateur.Effectuez une détermination à blanc et apportez toute correction nécessaire.
Critères d'acceptation : 98,5 % ~ 101,5 % sur la base sèche
IMPURETÉS
Impuretés inorganiques
RÉSIDU À L'ALLUMAGE <281> : NMT 0,1 %
CHLORURE ET SULFATE, Chlorure <221> : NMT 200 ppm.Une portion de 0,7 g ne montre pas plus de chlorure que correspond à 0,40 ml d'acide chlorhydrique 0,01 N.
CHLORURE ET SULFATE, Sulfate <221> NMT 200 ppm.Une portion de 1,2 g ne montre pas plus de sulfate que correspond à 0,25 ml d'acide sulfurique 0,020 N.
FER <241> : NMT 10 ppm
MÉTAUX LOURDS, Méthode I <231> : NMT 10 ppm
Impuretés organiques
PROCÉDURE
Solution étalon : Dissoudre une quantité d'USP Cystine RS dans de l'acide chlorhydrique 1 N et diluer avec de l'eau pour obtenir une solution ayant une concentration connue d'environ 0,02 mg/mL.
Solution d'échantillon : Dissoudre une quantité de Cystine dans de l'acide chlorhydrique 1 N et diluer avec de l'eau pour obtenir une solution ayant une concentration connue d'environ 10 mg/mL.
Solution d'adéquation du système : dissoudre des quantités d'USP Cystine RS et d'USP Arginine Hydrochloride RS dans de l'acide chlorhydrique 1 N et diluer avec de l'eau pour obtenir une solution ayant une concentration connue d'environ 0,4 mg/mL chacune.
Système chromatographique (Voir Chromatographie <621>, Chromatographie sur couche mince.)
Mode : CCM
Adsorbant : couche de 0,25 mm de mélange chromatographique de gel de silice
Volume d'application : 5 μL
Système de solvant de développement : Un mélange d'ammoniac et de 2-propanol (3:7)
Réactif de pulvérisation : Dissoudre 0,2 g de ninhydrine dans 100 ml d'un mélange de butanol et d'acide acétique 2 N (95:5).
Analyse
Échantillons : solution standard, solution d'échantillon et solution d'adéquation du système
Procédez comme indiqué pour la chromatographie <621>, chromatographie sur couche mince.Après séchage à l'air de la plaque, pulvériser du réactif Spray et chauffer entre 100° et 105° pendant 15 min.Examinez la plaque.Le chromatogramme de la solution d'adéquation du système présente deux taches clairement séparées.
Critères d'acceptation : Toute tache secondaire de la solution d'échantillon n'est pas plus grande ou plus intense que la tache principale de la solution standard.
Impuretés individuelles : NMT 0,2 %
Impuretés totales : NMT 2,0 %
ESSAIS SPÉCIFIQUES
LOSSON AU SECHAGE <731> : Sécher un échantillon à 105℃ pendant 3h : il perd en NMT 0,2% de son poids.
EXIGENCES SUPPLÉMENTAIRES
EMBALLAGE ET STOCKAGE : Conserver dans des contenants bien fermés et entreposer à une température ambiante contrôlée.
NORMES DE RÉFÉRENCE USP <11>
Chlorhydrate d'arginine USP RS
USP Cystine RS